尼群地平 鈣通道阻滯藥

C₁₈H₂₀N₂O₆ 360.37

本品為2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氫-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品計算，含C₁₈H₂₀N₂O₆不得少于99.0%。

【性狀】

本品為黃色結晶或結晶性粉末；無臭；遇光易變質。

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為157～161℃。

【鑑別】

（1）取本品約50mg，加丙酮1ml，加20%氫氧化鈉溶液3～5滴，溶液顯橙紅色。

（2）避光操作。取本品，加無水乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在236nm與353nm的波長處有最大吸收，在303nm的波長處有最小吸收。在353nm與303nm的波長處的吸光度比值應為2.1～2.3。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集600圖）一致。

【檢查】

氯化物　取本品1.0g，加水50ml，搖勻，煮沸2～3分鍾，放冷，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

溶劑　乙腈-水（20：56）。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加四氫呋喃12ml溶解后，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　取雜質Ⅰ對照品，精密稱定，加四氫呋喃適量使溶解，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供試品溶液1ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取尼群地平與雜質Ⅰ對照品各適量，加四氫呋喃適量使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中各約含1mg與10μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-四氫呋喃-水（20：24：56）為流動相；檢測波長為237nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按尼群地平峰計算不低于3000，尼群地平峰與雜質Ⅰ峰的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼群地平峰面積（1.0%），其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中尼群地平峰面積的2倍（2.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

鐵鹽　取本品1.0g，在500～600℃灰化后，放冷，加稀鹽酸4ml，置水浴中加熱溶解后，依法檢查（通則0807），與標准鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

【含量測定】

取本品約0.13g，精密稱定，加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml，微温使溶解，放冷；加鄰二氮菲指示液2～3滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）緩緩滴定至紅色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的C₁₈H₂₀N₂O₆。

【類別】

鈣通道阻滯藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）尼群地平片　（2）尼群地平軟膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₈H₁₈N₂O₆ 358.35

2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯