尼索地平 鈣通道阻滯藥

C₂₀H₂₄N₂O₆ 388.41

本品為（±）-2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-1，4-二氫-3，5-吡啶二甲酸甲酯異丁酯。按干燥品計算，含C₂₀H₂₄N₂O₆不得少于98.5%。

【性狀】

本品為黃色結晶性粉末；無臭；遇光不穩定。

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為148～152℃。

【鑑別】

（1）取本品約30mg，加丙酮2ml溶解，加20%氫氧化鈉溶液3～5滴，振搖，溶液顯橙紅色。

（2）避光操作。取本品，加無水乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在237nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1127圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

對照溶液　取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中分別約含40μg的混合溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，精密加入供試品溶液1ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取尼索地平、雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中分別約含400μg、1.2μg與1.2μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（50：15：35）為流動相；檢測波長為237nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰與尼索地平峰間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.2%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼索地平峰面積的0.5倍（0.5%）；雜質總量不得過1.5%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml，微温使溶解，放冷，加鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，在水浴中加熱至50℃，繼續緩緩滴定至橙紅色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于19.42mg的C₂₀H₂₄N₂O₆。

【類別】

鈣通道阻滯藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）尼索地平片　（2）尼索地平膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₂₀H₂₂N₂O₆ 386.40

2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯異丁酯

雜質Ⅱ

C₂₀H₂₂N₂O₅ 370.40

2，6-二甲基-4-（2-亞硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯異丁酯