地高辛 強心藥

C₄₁H₆₄O₁₄ 780.95

本品為3β-［［O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基］氧代］-12β，14β-二羥基-5β-心甾-20（22）烯內酯。按干燥品計算，含C₄₁H₆₄O₁₄不得少于95.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在吡啶中易溶，在稀醇中微溶，在三氯甲烷中極微溶解，在水或乙醚中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加吡啶溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+9.5°至+12.0°。

【鑑別】

（1）取本品約1mg，置小試管中，加三氯化鐵的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化鐵試液1滴制成）1ml溶解后，沿管壁緩緩加硫酸1ml，使成兩液層，接界處即顯棕色；放置后，上層顯靛藍色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集139圖）一致。

【檢查】

溶液的澄清度　取本品適量，加甲醇-三氯甲烷（1：1）溶解並稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，應澄清。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取洋地黃毒苷對照品，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液。

系統適用性溶液　取供試品溶液1ml，用對照品溶液稀釋至10ml，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（10：90）為流動相A，乙腈-水（60：40）為流動相B；按下表進行梯度洗脱；檢測波長為230nm；流速為每分鍾1.5ml；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按地高辛峰計算不低于2000。地高辛峰與洋地黃毒苷峰之間的分離度應符合規定。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與洋地黃毒苷峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含洋地黃毒苷的量不得過2.0%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（2.0%），雜質總量不得過4.0%。

干燥失重　取本品，在105℃減壓干燥1小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液　取地高辛對照品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

強心藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）地高辛口服溶液　（2）地高辛片　（3）地高辛注射液