克黴唑栓 同克黴唑

本品含克黴唑（C₂₂H₁₇ClN₂）應為標示量的90.0%～110.0%。

【性狀】

本品為乳白色至微黃色的栓。

【鑑別】

（1）取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上温熱使基質溶解，放冷后，傾去石油醚，殘渣再用石油醚少量洗滌2次，棄去洗液，置水浴上加熱至殘余的石油醚揮盡；取殘渣照克黴唑項下的鑑別（2）試驗，顯相同結果。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

二苯基–（2–氯苯基）甲醇（雜質Ⅰ）　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　70%甲醇溶液。

供試品溶液　取本品適量（相當于克黴唑20mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加熱，時時振搖使溶解，取出強烈振搖約5分鍾，加水24ml，搖勻，放冷，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取克黴唑對照品與雜質Ⅰ對照品各適量，加溶劑溶解並稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（70：30）（用10%磷酸調節pH值至5.7～5.8）為流動相；檢測波長為215nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按克黴唑峰計算不低于4000，克黴唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過標示量的1.0%。

其他　應符合栓劑項下有關的各項規定（通則0107）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品10粒，精密稱定，置蒸發皿中，水浴上加熱至熔化，並不斷攪拌，使混合均勻，冷卻，精密稱取適量（約相當于克黴唑40mg），置100ml量瓶中，加甲醇適量，置50℃水浴中加熱，時時振搖使溶解，然后取出強烈振搖約5分鍾，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液。

對照品溶液　取克黴唑對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.04mg的溶液。

溶劑、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見二苯基-（2-氯苯基）甲醇（雜質Ⅰ）項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同克黴唑。

【規格】

0.15g

【貯藏】

密封，在30℃以下保存。