C18H34ClN2O8PS 504.97
本品為7-氯-6，7，8-三脱氧-6-（1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基）-1-硫代-L-蘇式-α-D-吡喃半乳辛糖甲苷-2-二氫磷酸酯。按無水物計算，含克林黴素（C18H33ClN2O5S）不得少于77.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末；有引濕性。
本品在水中易溶；在甲醇中微溶；在乙醇、丙酮中幾乎不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+115°至+130°。
【鑑別】
（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。
【檢查】
結晶性 取本品，依法測定（通則0981），應符合規定。
酸度 取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～4.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各1.0g，分別加水20ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃（供非注射用）；或與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃（供注射用）；如顯色，與黃色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
溶劑 磷酸緩衝液（pH 3.9）（取磷酸3.5ml，加水1000ml與濃氨溶液2.5ml，必要時用濃氨溶液調節pH值至3.9±0.05）-90%乙腈甲醇溶液（80：20）。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含3.57mg的溶液。
對照品溶液（1） 取克林黴素磷酸酯對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含3.57mg的溶液。
對照品溶液（2） 精密量取對照品溶液（1）適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含107μg的溶液。
對照品溶液 分別取克林黴素對照品與林可黴素對照品各適量，精密稱定，加對照品溶液（2）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含克林黴素磷酸酯107μg、克林黴素30μg與林可黴素6μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸緩衝液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（92：8）為流動相A，以磷酸緩衝液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（52：48）為流動相B；按下表進行線性梯度洗脱；流速為每分鍾1.2ml；柱温為40℃；檢測波長為210nm；進樣體積50μl。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中，克林黴素磷酸酯峰的保留時間約為20分鍾，洗脱順序為林可黴素、克林黴素磷酸酯及克林黴素，林可黴素峰與克林黴素磷酸酯峰之間、克林黴素磷酸酯峰與克林黴素峰之間的分離度應分別大于30和6。對照品溶液（1）色譜圖中，雜質A峰（相對保留時間約為0.97）與克林黴素磷酸酯峰之間的分離度應不小于1.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與林可黴素和克林黴素保留時間一致的色譜峰，其含量按外標法以峰面積計算，分別不得過0.2%與0.5%；如有克林黴素B磷酸酯峰（相對保留時間約為0.75）、雜質A峰與其他雜質峰，按外標法以克林黴素磷酸酯峰面積計算，克林黴素B磷酸酯不得過1.5%或1.2%（供注射用）；雜質A不得過1.5%或1.0%（供注射用）；其他單個雜質不得過0.5%；其他雜質總量不得過2.0%或1.0%（供注射用），小于對照品溶液中克林黴素磷酸酯峰面積0.02倍的峰忽略不計。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（通則0861）測定。
供試品溶液 取本品約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水2ml與10%氫氧化鈉溶液1ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置頂空瓶中，密封。
對照品溶液 取乙醇、丙酮、三氯甲烷與吡啶各適量，精密稱定，用1%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中各約含乙醇25mg、丙酮25mg、三氯甲烷0.3mg與吡啶1mg的混合溶液，作為對照品貯備溶液；精密量取適量，用1%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中各約含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、三氯甲烷6μg與吡啶20μg的混合溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細管柱為色譜柱，起始温度為50℃，維持10分鍾，然后以每分鍾10℃的速率升温至90℃，再以每分鍾30℃的速率升温至210℃，維持2分鍾；進樣口温度為250℃；檢測器温度為300℃；頂空瓶平衡温度為100℃，平衡時間為15分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中，各峰間的分離度均應符合要求。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算，乙醇、丙酮、三氯甲烷與吡啶的殘留量均應符合規定。
水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過6.0%。
異常毒性 取本品，用氯化鈉注射液制成每1ml中約含克林黴素5mg的溶液，依法檢查（通則1141），應符合規定。（供注射用）
降壓物質 取本品，依法檢查（通則1145），劑量按貓體重每1kg注射5mg（按克林黴素計），應符合規定。（供注射用）
細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg克林黴素中含內毒素的量應小于0.10EU。（供注射用）
無菌 取本品，用0.1%無菌蛋白腖水溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，經薄膜過濾法處理，用0.1%無菌蛋白腖水溶液分次衝洗（每膜1000ml），以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）
【含量測定】
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含克林黴素0.3mg的溶液。
對照品溶液 取克林黴素磷酸酯對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含克林黴素0.3mg的溶液。
系統適用性溶液（1） 見有關物質項下對照品溶液（1）。
系統適用性溶液（2） 分別稱取克林黴素磷酸酯對照品與克林黴素對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各約含0.3mg的混合溶液。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀13.61g，加水1000ml使溶解，用85%磷酸溶液調節pH值至2.5）-乙腈（80：20）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液（1）色譜圖中，雜質A峰（相對保留時間約為0.97）與克林黴素磷酸酯峰之間的分離度應不小于1.0。系統適用性溶液（2）色譜圖中，克林黴素磷酸酯峰的保留時間約為16分鍾，克林黴素磷酸酯峰與克林黴素峰之間的分離度應大于6.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C18H33ClN2O5S的含量。
【類別】
抗生素類藥。
【貯藏】
遮光，密封保存。
【制劑】
（1）克林黴素磷酸酯外用溶液 （2）克林黴素磷酸酯注射液 （3）克林黴素磷酸酯栓
附：
克林黴素B磷酸酯
C17H32ClN2O8PS 490.94
甲基（5R）-5-［（1S，2S）-2-氯代-1-［［（4R）-4-乙基-1-甲基-L-脯氨酰基］氨基］丙烷基］-2-O-磷酰基-1-硫代-β-L-阿拉伯糖吡喃糖苷
雜質A（7-表克林黴素磷酸酯）
C18H34ClN2O8PS 504.96
甲基（5R）-5-［（1S，2R）-2-氯代-1-［［（4R）-1-甲基-4-丙基-L-脯氨酰基］氨基］丙烷基］-2-O-磷酰基-1-硫代-β-L-阿拉伯糖吡喃糖苷
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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