依達拉奉 自由基清除藥

C₁₀H₁₀N₂O 174.20

本品為3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。按干燥品計算，含C₁₀H₁₀N₂O不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在甲醇中易溶或溶解，在乙醇中溶解，在水中極微溶解或幾乎不溶。

熔點　本品的熔點為126～130℃（通則0612）。

【鑑別】

（1）取本品50mg，加乙醇2ml使溶解，加溴試液2滴，搖勻，溴試液褪色。

（2）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在244nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

酸度　取本品0.50g，加水50ml，振搖10分鍾，濾過，取濾液依法測定（通則0631），pH值應為4.5～5.5。

乙醇溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加乙醇10ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，取1ml，加供試品溶液1ml，混勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫銨溶液（用20%磷酸溶液調節pH值至3.5）（50：50）為流動相；檢測波長為245nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，依達拉奉峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于8.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（0.3%）。

苯肼　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取苯肼適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫銨溶液（用20%磷酸溶液調節pH值至3.5）（25：75）為流動相；檢測波長為226nm；進樣體積20μl。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與苯肼峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.05%。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品約1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.32g，精密稱定，加乙醇60ml，微熱使溶解，放冷，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于17.42mg的C₁₀H₁₀N₂O。

【類別】

自由基清除藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

依達拉奉注射液

附：

雜質Ⅰ

C₂₀H₁₈N₄O₂ 346.38

3，3′-二甲基-1，1′-二苯基-1H，1′H-4，4′-聯吡唑-5，5′-二醇或4，4′-雙-（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）