依託度酸 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥

C₁₇H₂₁NO₃287.36

本品為（±）1，8-二乙基-1，3，4，9-四氫吡喃並［3，4-b］吲哚-1-乙酸。按干燥品計算，含C₁₇H₂₁NO₃不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末。

本品在乙醇中易溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為144～150℃。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加丙酮溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取依託度酸對照品適量，加丙酮溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯-無水乙醇-冰醋酸（70：30：0.5）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取依託度酸對照品與雜質Ⅰ對照品各適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中含依託度酸約0.5mg與雜質Ⅰ約10μg的混合溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.6%（V/V）磷酸溶液為流動相A，0.6%（V/V）磷酸乙腈溶液為流動相B；按下表進行梯度洗脱；檢測波長為225nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ峰與依託度酸峰間的分離度應大于6.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅰ與雜質Ⅱ（雜質Ⅰ與雜質Ⅱ保留時間相同）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（1.0%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。

對照品溶液　取甲醇和甲苯各適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1 ml中含甲醇0.15 mg和甲苯0.0445 mg的混合溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度40℃，維持5分鍾，再以每分鍾35℃的速率升温至220℃，維持2分鍾；進樣口温度為200℃，檢測器温度為260℃；頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，甲醇峰與甲苯峰間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇和甲苯的殘留量均應符合規定。

氯化物　取本品0.20g，加甲醇34ml，振搖使溶解，加水6ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液6.0ml，加甲醇34ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）30ml，溶解后，加酚酞指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于28.74mg的C₁₇H₂₁NO₃。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】

密封，干燥處保存。

【制劑】

依託度酸片

附：

雜質Ⅰ（1-甲基依託度酸）

C₁₆H₁₉NO₃273.4

（±）8-乙基-1-甲基-1，3，4，9-四氫吡喃並［3，4-b］吲哚-1-乙酸

雜質Ⅱ（8-甲基依託度酸）

C₁₆H₁₉NO₃273.4

（±）1-乙基-8-甲基-1，3，4，9-四氫吡喃並［3，4-b］吲哚-1-乙酸