依巴斯汀 H 1 受體拮抗劑

C₃₂H₃₉NO₂ 469.67

本品為4-［4-（二苯甲基氧基）-哌啶-1-基］-1-（4-叔丁基苯基）-1-丁酮。按干燥品計算，含C₃₂H₃₉NO₂不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；無味。

本品在乙醇中微溶，在水中幾乎不溶；在冰醋酸中易溶，在稀鹽酸或氫氧化鈉試液中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為84～87℃。

吸收系數　取本品，精密稱定，加乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在253nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為345～375。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，置干燥試管中，加枸櫞酸-醋酐飽和溶液（臨用新配）1ml，置水浴上加熱1～2分鍾，溶液顯紅色。

（2）取吸收系數項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在253nm的波長處有最大吸收，在232nm的波長處有最小吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

雜質對照品溶液　取雜質Ⅲ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品與依巴斯汀各適量，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中含雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ各2μg與依巴斯汀10μg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液5ml，置20ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀3.4g，加適量水溶解並稀釋至1000ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至7.0）（75：25）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ及依巴斯汀各峰之間的分離度均應符合規定。靈敏度溶液色譜圖中，依巴斯汀峰高的信噪比應不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅲ保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含雜質Ⅲ不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%），其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計（0.05%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

氯化物　取本品0.10g，研細，加水25ml，邊加水邊研磨使氯化物溶解完全，濾過，取濾液作為供試品溶液，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

干燥失重　取本品，在60℃下減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.4g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于46.97mg的C₃₂H₃₉NO₂。

【類別】

H₁受體拮抗劑。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

依巴斯汀片

附：

雜質Ⅰ

C₁₈H₂₁NO 267.37

4-二苯甲基氧基哌啶

雜質Ⅱ

C₁₉H₂₉NO₂ 303.45

4-（4-羥基哌啶-1-基）-1-（4-叔丁基苯基）-1-丁酮

雜質Ⅲ

C₂₆H₂₂ 334.46

1，1，2，2-四苯乙烷