來氟米特 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥，免疫

C₁₂H₉F₃N₂O₂ 270.20

本品為N-（4-三氟甲基苯基）-5-甲基異唑-4-甲酰胺，按干燥品計算，含C₁₂H₉F₃N₂O₂應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或粉末，無臭。

本品在甲醇或冰醋酸中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為165～168℃。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液（1）　取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液（2）　取本品約125mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液（1）適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25μg的溶液。

系統適用性溶液　取來氟米特、雜質Ⅱ與雜質Ⅲ各適量，加乙腈適量使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中約含來氟米特0.5mg、雜質Ⅱ1.5μg與雜質Ⅲ0.5μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025 mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0）-乙腈（60：40）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，來氟米特峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應符合要求。對照品溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液（1）、供試品溶液（2）、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液（1）色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍（0.3%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.2%）；供試品溶液（2）色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.01%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

內標溶液　取正丙醇適量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。

供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，精密加內標溶液5ml使溶解，搖勻。

對照品溶液　取無水乙醇、二氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，加內標溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.5mg、二氯甲烷60μg與甲苯89μg的混合溶液。

色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持10分鍾，以每分鍾10℃的速率升温至140℃，再以每分鍾20℃的速率升温至250℃，維持5分鍾；進樣口温度240℃；檢測器温度270℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，乙醇、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　見有關物質項下供試品溶液（1）。

對照品溶液　取來氟米特對照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液與色譜條件　見有關物質項下。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，來氟米特峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥，免疫調節藥。

【貯藏】

遮光，密封，陰涼處保存。

【制劑】

來氟米特片

附：

雜質Ⅰ

C₇H₆F₃N 161.12

4-三氟甲基苯胺

雜質Ⅱ

C₁₂H₉F₃N₂O₂ 270.21

（2Z）-2-氰基-3-羥基-N-（4-三氟甲基苯基）-2-丁烯酰胺

雜質Ⅲ

C₁₂H₉F₃N₂O₂ 270.20

N-（4-三氟甲基苯基）-3-甲基異唑-4-甲酰胺