二氟尼柳 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥

C₁₃H₈F₂O₃ 250.20

本品為2′，4′-二氟-4-羥基-3-聯苯羧酸，按干燥品計算，含C₁₃H₈F₂O₃不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解；在三氯甲烷中微溶；在水中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約2mg，加乙醇10ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，即顯深紫色。

（2）取本品，加0.1mol/L的鹽酸乙醇溶液溶解並稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在251nm與315nm的波長處有最大吸收，吸光度比值應為4.2～4.6。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集901圖）一致。

【檢查】

有關物質Ⅰ　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以正己烷-二氧六環-冰醋酸（85：10：5）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

限度　供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。

有關物質Ⅱ　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液與對照溶液　見有關物質Ⅰ項下。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55：23：30：2）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積5μl。

系統適用性要求　理論板數按二氟尼柳峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.3%（通則0831）。

含氟量　取本品約13mg，精密稱定，照氟檢查法（通則0805）測定，按干燥品計算，含氟量應為14.5%～15.5%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.45g，精密稱定，加甲醇80ml溶解后，加水10ml與酚紅指示液（取酚紅0.1g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4ml、90%乙醇5ml，微温使溶解，用20%乙醇稀釋至250ml，即得）8～10滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于25.02mg的C₁₃H₈F₂O₃。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）二氟尼柳片　（2）二氟尼柳膠囊