二氟尼柳片 同二氟尼柳

本品含二氟尼柳（C₁₃H₈F₂O₃）應為標示量的95.0%～105.0%。

【性狀】

本品為薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。

【鑑別】

（1）取本品的細粉適量（約相當于二氟尼柳2mg），加乙醇10ml，振搖使二氟尼柳溶解，加三氯化鐵試液1滴，即顯深紫色。

（2）取有關物質項下的供試品溶液2ml，用乙腈-水（4：1）稀釋至50ml，作為供試品溶液；另取二氟尼柳對照品適量，加乙腈-水（4：1）溶解並稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取含量測定項下的供試品溶液，用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在251nm與315nm的波長處有最大吸收。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品細粉適量，加乙腈-水（4：1）溶解並稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳1.0mg溶液，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-水（4：1）稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55：25：70：2）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按二氟尼柳峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以0.1mol/L三羥甲基氨基甲烷緩衝液（取三羥甲基氨基甲烷121g，加水溶解並稀釋至9000ml，用25%枸櫞酸溶液調節pH值至7.2，並用水稀釋至10 000ml）900ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液10ml，濾過，精密量取續濾液適量，用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

對照品溶液　取二氟尼柳對照品適量，精密稱定，加溶出介質溶解並定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在306nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸乙醇溶液適量，超聲使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取二氟尼柳對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸乙醇溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，在315nm的波長處分別測定吸光度，計算。

【類別】

同二氟尼柳。

【規格】

0.25g

【貯藏】

密封保存。