丙磺舒 抗痛風藥

C₁₃H₁₉NO₄S 285.36

本品為對-［（二丙氨基）磺酰基］苯甲酸。按干燥品計算，含C₁₃H₁₉NO₄S應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；無臭。

本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氯甲烷中略溶，在水中幾乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中溶解，在稀酸中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為198～201℃。

【鑑別】

（1）取本品約5mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，用水稀釋至2ml（pH值約5.0～6.0），加三氯化鐵試液1滴，即生成米黃色沉澱。

（2）取本品約0.1g，加氫氧化鈉1粒，小火加熱熔融數分鍾，放冷，殘渣加硝酸數滴，再加鹽酸溶解使成酸性，加水少許稀釋，濾過，濾液顯硫酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

（3）取本品，加含有鹽酸的乙醇［取鹽酸溶液（9→1000）2ml，加乙醇制成100ml］制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在225nm與249nm的波長處有最大吸收，在249nm波長處的吸光度約為0.67。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集73圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品2.0g，加新沸過的冷水100ml，置水浴上加熱5分鍾，時時振搖，放冷，濾過；取濾液50ml，加酚酞指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.25ml。

氯化物　取本品1.6g，加水100ml與硝酸1ml，置水浴上加熱5分鍾，時時振搖，放冷，濾過；取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.018%）。

硫酸鹽　取上述氯化物檢查項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.025%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含60μg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉（加1%冰醋酸，用磷酸調節pH值至3.0）-乙腈（50：50）為流動相；檢測波長為245nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按丙磺舒峰計算不低于3000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

重金屬　取本品1.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水使成25ml，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。

對照品溶液　取丙磺舒對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

抗痛風藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

丙磺舒片