丁溴東莨菪鹼 抗膽鹼藥

C₂₁H₃₀BrNO₄ 440.38

本品為溴化6β，7β-環氧-3α-羥基-8-丁基-1αH，5αH-託烷（－）-託品酸酯。按干燥品計算，含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭或幾乎無臭。

本品在水或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－18°至－20°。

【鑑別】

（1）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在252nm、257nm與264nm的波長處有最大吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集21圖）一致。

（3）本品顯託烷生物鹼類的鑑別反應（通則0301）。

（4）本品的水溶液顯溴化物的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～6.5。

溶液的澄清度　取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應澄清。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

對照品溶液　取氫溴酸東莨菪鹼對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1 ml中約含10μg的溶液。

系統適用性溶液　取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，用對照品溶液稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.004%磷酸溶液-乙腈（50：50）配制的0.008mol/L十二烷基硫酸鈉溶液為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按丁溴東莨菪鹼峰計算不低于3000，丁溴東莨菪鹼峰與氫溴酸東莨菪鹼峰的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪鹼峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.4%，各雜質峰（除去溶劑峰附近的溴離子峰）面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.8%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.25g，精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），採用銀電極，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于44.04mg的C₂₁H₃₀BrNO₄。

【類別】

抗膽鹼藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）丁溴東莨菪鹼注射液　（2）丁溴東莨菪鹼膠囊