C24H32O4S 416.57
本品為17β-羥基-3-氧代-7α-（乙酰硫基）-17α-孕甾-4-烯-21-羧酸γ-內酯。按干燥品計算，含C24H32O4S應為97.0%～103.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色的細微結晶性粉末；有輕微硫醇臭。
本品在三氯甲烷中極易溶解，在苯或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶。
熔點 本品的熔點（通則0612）為203～209℃，熔融時同時分解。
比旋度 取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－33°至－37°。
【鑑別】
（1）取本品約10mg，加硫酸2ml，搖勻，溶液顯橙黃色，有強烈黃綠色熒光，緩緩加熱，溶液即變為深紅色，並有硫化氫氣體產生，遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色；將此溶液傾入約10ml的水中，成為黃綠色的乳狀液。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集582圖）一致。
【檢查】
結晶細度 取本品適量，置載玻片上，加水1滴，蓋上蓋玻片並適當壓緊，置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查，首先上下左右移動，在晶體分布均勻的視野下計數，先計10μm以上的，再計10μm以下的。計數結果，10μm以下的結晶應不少于90%。
巰基化合物 取本品2.0g，加水30ml，振搖后，濾過，取濾液15ml，加澱粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。消耗碘滴定液（0.005mol/L）不得過0.10ml。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品約62.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加四氫呋喃2.5ml溶解后，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液（1） 精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液（2） 精密量取對照溶液（1）0.5ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液（1） 取坎利酮對照品約25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加四氫呋喃1.0ml溶解后，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液（2） 精密量取對照品溶液（1）1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
系統適用性溶液 取供試品溶液與對照品溶液（1）各1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-水（8：18：74）為流動相；流速為每分鍾1.8ml；檢測波長為254nm和283nm；進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中（254nm），螺內酯峰與坎利酮峰之間的分離度應大于1.4。對照溶液（2）色譜圖中（254nm）主峰的信噪比應大于6。
測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液（1）、對照溶液（2）與對照品溶液（2），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰（254nm），除坎利酮峰與小于對照溶液（2）主峰面積的色譜峰外，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液（1）主峰面積（1.0%）；供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液（2）色譜圖中坎利酮峰保留時間一致的峰（283nm），按外標法以峰面積計算，不得過1.0%；在254nm和283nm波長處檢出的雜質總量不得大于1.0%。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（通則0861）測定。
內標溶液 取正丙醇適量，精密稱定，用二甲基亞碸稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
供試品溶液 取本品約1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內標溶液1ml，用二甲基亞碸定量稀釋至10ml，加蓋密閉，振搖使溶解。
對照品溶液 分別取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N，N-二甲基甲酰胺對照品，精密稱定，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮與乙酸乙酯均約為1mg，含四氫呋喃、吡啶與N，N-二甲基甲酰胺分別約為0.07mg、0.02mg與0.09mg的溶液；精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，精密加入內標溶液1ml，用二甲基亞碸定量稀釋至10ml，加蓋密閉，搖勻。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱温為40℃，維持8分鍾，以每分鍾45℃的速率升温至200℃，維持3分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為200℃；頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度 按內標法以峰面積計算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N，N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。
【含量測定】
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。
對照品溶液 取螺內酯對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（50：50）為流動相；檢測波長為238nm；進樣體積20μl。
系統適用性要求 理論板數按螺內酯峰計算不低于3000，螺內酯峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
利尿藥。
【貯藏】
密封保存。
【制劑】
（1）螺內酯片 （2）螺內酯膠囊
附：
坎利酮
C22H28O3 340.46
（2′R）-3′，4′-二氫-5′H-螺［雄甾-4，6-二烯-17，2′-呋喃］-3，5′-二酮
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
免責聲明：本「西藥」專區內容僅供健康知識參考，不構成任何醫療診斷、治療建議或醫患關係。藥品資訊不代表個別診療意見，如有不適請儘速求診註冊醫生或急症室。