C7H18NO7P 259.20
本品為磷黴素與氨丁三醇的鹽。按無水物計算，每1mg中含C7H18NO7P不得少于490磷黴素單位。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；有引濕性。
本品在水中極易溶解，在甲醇中溶解，在乙醇中極微溶解。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－2.0°至－4.0°。
【鑑別】
（1）取本品約50mg，加高碘酸鈉試液2ml，鉬酸銨試液數滴與硝酸數滴后，加熱即發生黃色沉澱，分離，沉澱能在氨試液中溶解。
（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。
供試品溶液 取本品適量，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液制成每1ml中約含磷黴素20mg的溶液。
標准品溶液 取磷黴素標准品適量，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液制成每1ml中約含磷黴素20mg的溶液。
色譜條件 採用硅膠G薄層板，以異丙醇-乙酸乙酯-水-冰醋酸（4：2：3：1）為展開劑。
測定法 吸取供試品溶液與標准品溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以顯色液（取磷鉬酸5g，加醋酸100ml，再加硫酸5ml），置105℃加熱20分鍾后檢視。
結果判定 供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標准品溶液主斑點的位置和顏色相同。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與磷黴素氨丁三醇標准品的圖譜一致（通則0402）。
如果已做（3）項，則（1）、（2）項可不做。
【檢查】
結晶性 取本品少許，依法檢查（通則0981）應符合規定。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～5.5。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.12g的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，再精密量取3ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
溶液（1） 取磷黴素氨丁三醇0.3g，加水60μl使潤濕，置60℃烘箱中加熱24小時，加流動相溶解並稀釋至20ml，搖勻。
系統適用性溶液 取磷黴素氨丁三醇0.6g，加溶液（1）溶解並稀釋至5ml（此降解溶液中含雜質A，B，C）。
靈敏度溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含60μg的溶液。
色譜條件 用氨丙基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Zorbax-NH24.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀10.89g，加水1000ml使溶解）為流動相；流速為每分鍾1.0ml；以示差折光檢測器測定，温度為35℃；進樣體積10μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中，磷黴素峰的保留時間約為9～12分鍾，氨丁三醇（裂分峰）、雜質B、雜質C、雜質A的相對保留時間分別約為0.3、0.48、0.54、0.88，雜質A峰與磷黴素峰之間的分離度應符合要求，雜質C峰的高與雜質C峰和雜質B峰之間的谷高比應不小于1.5。靈敏度溶液色譜圖中，磷黴素峰高的信噪比應大于10。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至磷黴素峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除氨丁三醇（裂分峰）外，雜質A與雜質B峰面積均不得大于對照溶液主峰面積（0.3%）；雜質C峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.33倍（0.1%）；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.33倍（0.1%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.67倍（0.5%），小于對照溶液主峰面積0.17倍的峰忽略不計。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。
內標溶液 取正丙醇約0.1g，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。
供試品溶液 取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。
對照品溶液 取甲醇約30mg、無水乙醇約50mg與異丙醇50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。
色譜條件 以5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持10分鍾，以每分鍾20℃的速率升温至200℃，維持5分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為210℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為30分鍾。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度 按內標法以峰面積比值計算，甲醇、乙醇與異丙醇的殘留量均應符合規定。
水分 取本品適量，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。
重金屬 取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
精密稱取本品適量，加滅菌水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含500單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定。1000磷黴素單位相當于1mg的C3H7O4P。
【類別】
抗生素類藥。
【貯藏】
密封，在干燥處保存。
【制劑】
磷黴素氨丁三醇散
附：
雜質A
C3H9O5P 156.07
（1，2-二羥基丙基）磷酸
雜質B
C7H18NO7P 259.19
［2-［2-氨基-3-羥基-2-（羥甲基）丙氧基］-1-羥丙基］磷酸
雜質C
C4H12NO6P 201.11
2-氨基-3-羥基-2-（羥甲基）磷酸丙酯（磷酸氨丁三醇酯）
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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