磷黴素鈣 抗生素類藥

C₃H₅CaO₄P·H₂O 194.14

本品為（－）-（1R，2S）-1，2-環氧丙基膦酸鈣鹽一水合物。按無水物計算，每1mg的效價不得少于720磷黴素單位。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末。

本品在水中微溶，在甲醇中幾乎不溶，在丙酮或乙醚中不溶。

比旋度　取本品適量，精密稱定，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液，超聲使溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－3.5°至－5.0°。

【鑑別】

（1）取本品約11mg，加水2ml，振搖，加高氯酸1ml與0.1mol/L高氯酸鈉溶液2ml，水浴加熱10分鍾，趁熱加入鉬酸銨試液1ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液1ml，搖勻，溶液即顯藍色。

（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液，超聲使溶解，制成每1ml中約含磷黴素20mg的溶液。

標准品溶液　取磷黴素標准品，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液，超聲使溶解，制成每1ml中約含磷黴素20mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以異丙醇-乙酸乙酯-水-冰醋酸（4：2：3：1）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與標准品溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以顯色液（取磷鉬酸5g，加醋酸100ml，再加硫酸5ml），置105℃加熱20分鍾后檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標准品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1080圖）一致。

（4）本品顯鈣鹽鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

結晶性　取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。

鹼度　取本品0.10g，加水25ml，搖勻，制成混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為8.5～9.6。

二醇物　取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水100ml與鄰苯二甲酸氫鉀緩衝液（pH 6.4）［取鄰苯二甲酸氫鉀100g，置1000ml量瓶中，加水600ml，微熱溶解，用氫氧化鈉溶液（4→10）約40ml，調節pH值至6.4±0.1，加水至刻度，搖勻］50ml，精密加入0.005mol/L高碘酸鈉溶液10ml，搖勻，密塞，于25℃避光放置90分鍾，加入10%碘化鉀溶液10ml，密塞，避光放置2分鍾后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液1ml，繼續滴定至藍色消失，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）相當于0.5304mg的C₃H₇CaO₅P·H₂O。含二醇物不得過1.5%。

水分　取本品，用甲酰胺-甲醇（1：1）混合溶液溶解后，照水分測定法（通則0832第一法1）測定。含水分應為8.5%～12.0%。

重金屬　取本品1.0g，加稀鹽酸2ml使溶解，加稀醋酸2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

精密稱取本品適量，加滅菌水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含500單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定。1000磷黴素單位相當于1mg的C₃H₇O₄P。

【類別】

抗生素類藥。

【貯藏】

密封，在涼暗干燥處保存。

【制劑】

（1）磷黴素鈣片　（2）磷黴素鈣膠囊　（3）磷黴素鈣顆粒