醋氯芬酸 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥

C₁₆H₁₃Cl₂NO₄ 354.19

本品為2-［2-［2-（2，6-二氯苯氨基）苯基］乙酰氧基］乙酸。按干燥品計算，含C₁₆H₁₃Cl₂NO₄不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末。

本品在丙酮中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為150～154℃。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加乙醇10ml使溶解，取1ml，加鐵氰化鉀-三氯化鐵溶液（0.6%鐵氰化鉀溶液與0.9%三氯化鐵溶液等體積混勻，臨用新制）0.2ml，搖勻，避光放置5分鍾，加稀鹽酸3ml，搖勻，避光放置15分鍾，顯藍色並產生沉澱。

（2）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1 ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在277nm的波長處有最大吸收，在249nm的波長處有最小吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集889）一致。

【檢查】

乙醇溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加乙醇20 ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯色，與黃綠色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物　取本品1.0g，加水50ml，振搖5分鍾，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　流動相A-流動相B（30：70）。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雙氯芬酸鈉對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含雙氯芬酸0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入對照品溶液1ml，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.112%（W/V）磷酸溶液（用氫氧化鈉試液調節pH值至7.0）為流動相A，乙腈-水（90：10）為流動相B，按下表進行梯度洗脱；檢測波長為275nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　對照溶液色譜圖中，醋氯芬酸峰與雙氯芬酸峰之間的分離度應大于5.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雙氯芬酸保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含雙氯芬酸不得過0.2%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積（0.2%），其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積的2.5倍（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

內標溶液　取丁醇適量，加二甲基亞碸制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

供試品溶液　取本品約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液適量，超聲使溶解，放冷，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　分別取正己烷、環己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯與N，N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含正己烷29μg、環己烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.2μg、二氯乙烷0.5μg、甲苯89μg與N，N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液。

色譜條件　以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱；程序升温，起始温度為40℃，保持10分鍾，以每分鍾20℃的速率升至220℃，保持5分鍾；進樣口温度為240℃，檢測器温度為240℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，正己烷、環己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯與N，N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0861），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品0.3g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1 ml氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于35.42mg的C₁₆H₁₃Cl₂NO₄。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）醋氯芬酸片　（2）醋氯芬酸膠囊