碘佛醇 診斷用藥

C₁₈H₂₄I₃N₃O₉ 807.11

本品為N，N′-雙（2，3-二羥基丙基）-5-［N-（2-羥乙基）羥乙酰氨基］-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。按無水物計算，含C₁₈H₂₄I₃N₃O₉不得少于97.0%。

【性狀】

本品為白色粉末；有引濕性。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約0.1g，置坩堝中，小火加熱，即分解產生紫色的碘蒸氣。

（2）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在245nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集882圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～7.0。

遊離碘與碘化物　取本品1.0g，加水溶解並稀釋至8ml，加稀硫酸2.5ml與甲苯3ml，劇烈振搖，分層后，甲苯層不得顯紅色。再加2%亞硝酸鈉溶液1ml振搖，甲苯層的紅色與取0.025%碘化鉀溶液1ml加水至8ml后用同一方法制成的對照液比較，不得更深（以碘離子計，0.02%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含雜質Ⅰ1μg與雜質Ⅱ5μg的溶液。

系統適用性溶液　分別量取等體積的對照品溶液與對照溶液，混勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（4：96）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，碘佛醇峰、雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度均應符合要求。供試品溶液色譜圖中，碘佛醇三個主峰的相對保留時間分別約為0.87、0.92與1.0。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中兩主峰保留時間一致的雜質峰，按外標法以峰面積計算，雜質Ⅰ不得過0.10%，雜質Ⅱ不得過0.50%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液總主峰面積的0.5倍（0.5%）；雜質總量不得過1.2%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

內標溶液　取正丙醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內標溶液5ml使溶解，密封。

對照品溶液　分別取甲醇與正丁醇各適量，精密稱定，用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含甲醇與正丁醇各0.3mg的溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封。

色譜條件　用聚乙二醇（PEG-20M）為固定液（或極性相似的固定液）的毛細管柱為色譜柱，柱温為50℃，維持3分鍾后，以每分鍾35℃速率升温至200℃，維持2分鍾；檢測器温度為250℃，進樣口温度為200℃，頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，甲醇應符合規定，正丁醇應不得過0.3%。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過5.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取本品1.0g，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.35g，精密稱定，加20%氫氧化鈉溶液10ml、水20ml與鋅粉1g，加熱回流30分鍾，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，洗液與濾液合並，加稀硫酸30ml，照電位滴定法（通則0701），立即用硝酸銀滴定液（0.05mol/L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.05mol/L）相當于13.45mg的C₁₈H₂₄I₃N₃O₉。

【類別】

診斷用藥。

【貯藏】

密封，在涼暗處保存。

【制劑】

碘佛醇注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₄H₁₈I₃N₃O₆ 705.03

N，N′-雙（2，3-二羥基丙基）-5-氨基-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺

雜質Ⅱ

C₁₈H₂₄I₃N₃O₉ 807.12

N，N′-雙（2，3-二羥基丙基）-5-［2-（2-羥基乙氨基）-2-氧代乙氧基］-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺