酮咯酸氨丁三醇 消炎鎮痛藥

及其對映異構體

C₁₅H₁₃NO₃·C₄H₁₁NO₃ 376.40

本品為（±）-5-苯甲酰-2，3-二氫-1H-吡呤-1-羧酸與2-氨基-2-羥甲基-1，3-丙二醇［1：1］的復合物。按干燥品計算，含C₁₅H₁₃NO₃·C₄H₁₁NO₃應為98.5%～101.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末。

本品在水或甲醇中易溶，在無水乙醇中微溶，在二氯甲烷或丙酮中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加二氯甲烷-甲醇（2：1）溶解並稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。

對照品溶液　取酮咯酸氨丁三醇對照品適量，加二氯甲烷-甲醇（2：1）溶解並稀釋制成每1 ml中約含20mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸（95：5：2）為展開劑。

測定法　吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，噴以3%茚三酮乙醇溶液（臨用新制），150℃加熱至斑點出現。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。

（2）取有關物質項下的供試品溶液，用水-四氫呋喃（70：30）稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，作為供試品溶液；另取酮咯酸氨丁三醇對照品適量，加水-四氫呋喃（70：30）溶解並稀釋制成每1 ml中約含40μg的溶液，作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件試驗，記錄色譜圖。供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（如不一致，取本品與對照品，用無水乙醇重結晶后測定）（通則0402）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

酸度　取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為5.7～6.7。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.30g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色。如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色3號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

溶劑　水-四氫呋喃（70：30）。

供試品溶液　取本品適量，加溶劑溶解並稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取酮咯酸氨丁三醇約30mg，置250ml分液漏鬥中，加水100ml使溶解，加二氯甲烷100ml與1mol/L鹽酸溶液1ml，振搖，靜置分層。取二氯甲烷層溶液1ml，置透明的硼硅酸鹽玻璃瓶中，在日光下照射10～15分鍾，用空氣或氮氣吹干，加溶劑1ml使溶解。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至3.0）-四氫呋喃（70：30）為流動相；柱温40℃；檢測波長為313nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，相鄰色譜峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分色譜峰高的信噪比不低于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按乘以校正因子的主成分自身對照法計算雜質含量，均不得大于表中相應限度規定。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861），應符合規定。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥3小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加無水冰醋酸60ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于37.64mg的C₁₅H₁₃NO₃·C₄H₁₁NO₃。

【類別】

消炎鎮痛藥。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。

【制劑】

酮咯酸氨丁三醇注射液

附：

1. 系統適用性溶液色譜圖

2. 雜質

雜質Ⅰ

C₁₅H₁₃NO₃ 255.27

（1RS）-6-苯甲酰-2，3-二氫-1H-吡呤-1-羧酸

雜質Ⅱ

C₁₄H₁₃NO₂ 227.09

（1RS）-5-苯甲酰-2，3-二氫-1H-吡呤-1-醇

雜質Ⅲ

C₁₄H₁₁NO₂ 225.09

5-苯甲酰-2，3-二氫-1H-吡呤-1-酮