奧美拉唑鈉 質子泵抑制藥

C₁₇H₁₈N₃NaO₃S·H₂O 385.41

本品為5-甲氧基-2-［［（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基］亞硫酰基］-1H-苯並咪唑鈉鹽一水合物。按無水、無溶劑物計算，含C₁₇H₁₈N₃NaO₃S不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；有引濕性。

本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在二氯甲烷中微溶。

【鑑別】

（1）取本品，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在305nm與276nm的波長處有最大吸收，其吸光度比值應為1.6～1.8。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1051圖）一致。

（3）本品的水溶液顯鈉鹽鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

鹼度　取本品0.20g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為10.3～11.3。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加水10ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取奧美拉唑鈉與雜質Ⅰ對照品各約1mg，置10ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調節pH值至7.6）-乙腈（75：25）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，奧美拉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

對照品溶液　取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮與二氯甲烷各適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中分別約含0.12mg、0.2mg、0.2mg、0.2mg與24μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為35℃，維持10分鍾，以每分鍾40℃的速度升温至200℃，維持3分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為260℃；頂空瓶平衡温度為60℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.5%～10.0%。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于36.74mg的C₁₇H₁₈N₃NaO₃S。

【類別】

質子泵抑制藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）奧美拉唑鈉腸溶片　（2）注射用奧美拉唑鈉

附：

雜質Ⅰ

C₁₇H₁₉N₃O₄S 361.42

5-甲氧基-2-［［（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基］磺酰基］-1H-苯並咪唑