奧美拉唑 質子泵抑制藥

C₁₇H₁₉N₃O₃S 345.42

本品為5-甲氧基-2-［［（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基］亞硫酰基］-1H-苯並咪唑。按干燥品計算，含C₁₇H₁₉N₃O₃S不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；遇光易變色。

本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水中不溶；在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中溶解。

【鑑別】

（1）取本品約3mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml溶解后，加硅鎢酸試液1ml，搖勻，滴加稀鹽酸數滴，即產生白色絮狀沉澱。

（2）取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在276nm與305nm的波長處有最大吸收，在256nm與281nm的波長處有最小吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集675圖）一致。

【檢查】

二氯甲烷溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液應澄清無色；如顯色，立即照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取奧美拉唑與雜質Ⅰ對照品各約1mg，置10ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調節pH值至7.6）-乙腈（75：25）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按奧美拉唑峰計算不低于2000。奧美拉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封。

對照品溶液　取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg與甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為50℃，維持7分鍾，以每分鍾15℃的速率升温至110℃，再以每分鍾20℃的速率升温至190℃，維持5分鍾；進樣口温度為150℃；檢測器温度為220℃；頂空瓶平衡温度為95℃，平衡時間為45分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加乙醇-水（4：1）50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于34.54mg的C₁₇H₁₉N₃O₃S。

【類別】

質子泵抑制藥。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥、冷處保存。

【制劑】

（1）奧美拉唑腸溶片　（2）奧美拉唑腸溶膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₇H₁₉N₃O₄S 361.42

5-甲氧基-2-［［（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基］磺酰基］-1H-苯並咪唑