氯膦酸二鈉 鈣代謝調節藥

CH₂Cl₂Na₂O₆P₂·4H₂O 360.92

本品為二氯亞甲基二膦酸二鈉四水合物。按干燥品計算，含CH₂Cl₂Na₂O₆P₂不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。

【鑑別】

（1）在105℃干燥至恒重，本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1219圖）一致。

（2）本品顯鈉鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～4.5。

溶液的澄清度　取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液應澄清；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

有關物質　照離子色譜法（通則0513）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含氯膦酸二鈉（按CH₂Cl₂Na₂O₆P₂計）1.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含氯膦酸二鈉（按CH₂Cl₂Na₂O₆P₂計）12μg的溶液。

對照品溶液（1）　取氯化鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含氯離子0.6μg的溶液。

對照品溶液（2）　取亞磷酸對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含亞磷酸6μg的溶液。

對照品溶液（3）　取磷酸對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含磷酸6μg的溶液。

色譜條件　用陰離子交換色譜柱（IonPac AS11-HC或效能相當的色譜柱）；檢測器為電導檢測器，檢測方式為抑制電導檢測；柱温為30℃；以水為流動相A，0.1mol/L氫氧化鉀溶液為流動相B，按下表程序進行線性梯度洗脱；流速為每分鍾1.2ml；進樣體積25μl。

系統適用性要求　理論板數按亞磷酸峰計算不低于5000。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液、對照品溶液（1）、對照品溶液（2）與對照品溶液（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液（1）、對照品溶液（2）及對照品溶液（3）各主峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.5%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應為19.0%～20.5%（通則0831）。

重金屬　取本品1.0g，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.12g，精密稱定，置錐形瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，加熱回流45分鍾，放冷，用水定量移至燒杯中，加10mol/L硝酸溶液6ml，照電位滴定法（通則0701），用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于14.44mg的CH₂Cl₂Na₂O₆P₂。

【類別】

鈣代謝調節藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）氯膦酸二鈉注射液　（2）氯膦酸二鈉膠囊