硫酸氫氯吡格雷片 同硫酸氫氯吡格雷

本品含硫酸氫氯吡格雷按氯吡格雷（C₁₆H₁₆ClNO₂S）計算，應為標示量的93.5%～105.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色片或薄膜衣片，除去包衣后，顯白色或類白色。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品細粉適量（約相當于氯吡格雷15mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）適量，超聲使硫酸氫氯吡格雷溶解，放冷，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在270nm與277nm的波長處有最大吸收。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取含量測定項下的細粉適量（約相當于氯吡格雷75mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加甲醇5ml，超聲使硫酸氫氯吡格雷溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取硫酸氫氯吡格雷對照品10mg、氯吡格雷雜質Ⅰ對照品20mg與氯吡格雷雜質Ⅲ對照品40mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取硫酸氫氯吡格雷對照品與氯吡格雷雜質Ⅱ對照品適量，加甲醇適量使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中含硫酸氫氯吡格雷2.5μg與氯吡格雷雜質Ⅱ5μg的混合溶液，搖勻。

色譜條件　以卵粘蛋白鍵合硅膠為填充劑的手性色譜柱（ULTRONES-OVM）；以乙腈-0.01mol/L的磷酸二氫鉀溶液（20：80）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，氯吡格雷雜質Ⅱ的兩個光學異構體峰與氯吡格雷峰的相對保留時間分別約為0.8與1.2；氯吡格雷峰與氯吡格雷雜質Ⅱ的第一個光學異構體峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按外標法以峰面積計算，氯吡格雷雜質Ⅰ不得過氯吡格雷標示量的0.5%，氯吡格雷雜質Ⅲ不得過氯吡格雷標示量的1.0%；其他單個雜質按主成分外標法以峰面積計算，並將結果乘以0.766，不得過氯吡格雷標示量的0.2%；雜質總和不得過氯吡格雷標示量的1.5%（均除氯吡格雷雜質Ⅱ外）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以pH 2.0鹽酸緩衝液（取0.2mol/L氯化鉀溶液250ml，加0.2mol/L鹽酸溶液65.0ml，加水稀釋至1000ml）1000ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液，濾過，精密量取續濾液適量，用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含氯吡格雷25μg的溶液。

對照品溶液　取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加甲醇20ml使溶解，用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含33μg的溶液。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在240nm的波長處分別測定吸光度。計算每片的溶出量，並將結果乘以0.766。

限度　標示量的80%，應符合規定。

含量均勻度　（25mg規格）取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲並振搖處理5分鍾，使硫酸氫氯吡格雷溶解，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含330μg的溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在270nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的含量，並將結果乘以0.766，應符合規定（通則0941）。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氯吡格雷75mg），置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超聲約5分鍾使硫酸氫氯吡格雷溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取硫酸氫氯吡格雷對照品，精密稱定，加甲醇適量使溶解並用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，並將結果乘以0.766。

【類別】

同硫酸氫氯吡格雷。

【規格】

按C₁₆H₁₆ClNO₂S計　（1）25mg　（2）75mg

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。