硫酸巴龍黴素 氨基糖苷類抗生素

C₂₃H₄₅N₅O₁₄·nH₂SO₄

本品為O-2-氨基-2-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-（1→4）-O-［O-2，6-二氨基-2，6-二脱氧-β-L-艾吡喃糖基-（1→3）-β-D-核呋喃糖基-（1→5）］-2-脱氧-D-鏈黴胺硫酸鹽。按干燥品計算，每1mg的效價不得少于700巴龍黴素單位。

【性狀】

本品為白色至微黃色的粉末；無臭；引濕性極強，遇光易變色。

本品在水中易溶，在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+50°至+55°。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加水制成每1ml中約含巴龍黴素20mg的溶液。

標准品溶液　取巴龍黴素標准品，加水制成每1ml中約含巴龍黴素20mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠H薄層板，以50%甲醇（含氯化鈉1.5%）-濃氨溶液（100：8）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與標准品溶液各1μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，于105℃干燥，放冷，噴以茚三酮的吡啶水溶液（取茚三酮0.5g，加40%吡啶溶液100ml使溶解）。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標准品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在巴龍黴素組分測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與標准品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集483圖）一致。

（4）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

酸鹼度　取本品，加水制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～7.5。

干燥失重　取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過7.0%（通則0831）。

巴龍黴素組分　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含巴龍黴素0.5mg的溶液。

標准品溶液（1）　取巴龍黴素標准品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含巴龍黴素0.7mg的溶液。

標准品溶液（2）　取巴龍黴素標准品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含巴龍黴素0.5mg的溶液。

標准品溶液（3）　取巴龍黴素標准品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含巴龍黴素0.2mg的溶液。

系統適用性溶液　取巴龍黴素標准品適量，加0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈（80：20）溶解並稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值范圍為1.0～7.5）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈（90：10）為流動相；流速為每分鍾0.6ml；用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：漂移管温度為100℃，載氣流速為每分鍾3.0L）；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，巴龍黴素峰的拖尾因子應不大于1.5，巴龍黴素峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。標准品溶液（1）～（3）色譜圖中，以標准品溶液濃度的對數值與相應主峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。

測定法　精密量取供試品溶液與標准品溶液（1）～（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　用線性回歸方程計算供試品中巴龍黴素的含量。按干燥品計算，含C₂₃H₄₅N₅O₁₄不得少于70.0%。

【含量測定】

精密稱取本品適量，加滅菌水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定。1000巴龍黴素單位相當于1mg巴龍黴素。

【類別】

氨基糖苷類抗生素。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。

【制劑】

硫酸巴龍黴素片