本品含硫唑嘌呤(C9H7N7O2S)應為標示量的93.0%~107.0%。
【性狀】
本品為淡黃色片。
【鑑別】
(1)取本品細粉適量(約相當于硫唑嘌呤0.2g),加50%乙醇溶液40ml,置水浴中加熱振搖使硫唑嘌呤溶解,濾過;濾液蒸干,殘渣照硫唑嘌呤項下的鑑別(1)、(2)項試驗,顯相同的結果。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品細粉適量,精密稱定,加二甲基亞碸3ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含硫唑嘌呤250μg的溶液,濾過,取續濾液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液(1)、對照品溶液(2)、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法 見硫唑嘌呤有關物質項下。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(1)色譜圖中6-巰基嘌呤峰或與對照品溶液(2)色譜圖中雜質Ⅰ峰保留時間一致的峰,分別按外標法以峰面積計算,均不得大于硫唑嘌呤標示量的0.5%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。
溶出度 照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。
溶出條件 以水900ml為溶出介質,轉速為每分鍾50轉,依法操作,經30分鍾時取樣。
供試品溶液 取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫唑嘌呤10μg的溶液。
對照品溶液 取硫唑嘌呤對照品,精密稱定,加2mol/L鹽酸溶液10ml溶解后,用水定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在280nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。
限度 標示量的75%,應符合規定。
其他 應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于硫唑嘌呤25mg),置100ml量瓶中,加二甲基亞碸3ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液 取硫唑嘌呤對照品,精密稱定,加二甲基亞碸3ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含125μg的溶液。
色譜條件 見有關物質項下。
系統適用性要求 理論板數按硫唑嘌呤峰計算不低于3000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
同硫唑嘌呤。
【規格】
(1)50mg (2)100mg
【貯藏】
遮光,密封保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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