硝酸硫胺 維生素類藥

C₁₂H₁₇N₅O₄S 327.37

本品為4-甲基-3-［（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基］-5-（2-羥基乙基）噻唑硝酸鹽。按干燥品計算，含C₁₂H₁₇N₅O₄S不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末；微有特臭。

本品在水中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶。

【鑑別】

（1）取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強力振搖2分鍾，放置，使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加鹼使成鹼性，熒光又顯出。

（2）取本品約10mg，置試管中，加水1ml使溶解，加等量的硫酸，混合，放冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，液接界面顯棕色。

（3）取本品約10mg，加水10ml使溶解，加硫酸與銅絲（或銅屑），加熱，即發生紅棕色的蒸氣。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集476圖）一致。

【檢查】

酸鹼度　取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為6.0～7.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物　取本品0.10g，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.06%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉（含1%三乙胺，用磷酸調節pH值至5.5）（9：9：82）為流動相；檢測波長為233nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按硝酸硫胺峰計算不低于5000，硝酸硫胺峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.14g，精密稱定，加無水甲酸5ml使溶解，加醋酐70ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于16.37mg的C₁₂H₁₇N₅O₄S。

【類別】

維生素類藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。