本品為硝酸異山梨酯的滅菌水溶液,含硝酸異山梨酯(C6H8N2O8)應為標示量的95.0%~105.0%。
【性狀】
本品為無色的澄明液體。
【鑑別】
(1)取本品適量(約相當于硝酸異山梨酯10mg),加三氯甲烷10ml,充分振搖,分取三氯甲烷層,濾過,濾液置水浴上蒸干,取殘渣置試管中,加水1ml和硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,使成兩液層,接界面顯棕色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品顯鈉鹽與氯化物鑑別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】
pH值 應為5.0~7.0(通則0631)。
亞硝酸鹽 照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。
供試品溶液 取本品40ml,加對氨基苯磺酸溶液(取對氨基苯磺酸0.5g,加冰醋酸30ml和水120ml,加熱攪拌使溶解,放冷,濾過)2ml與氨基萘磺酸溶液(取8-氨基-2-萘磺酸0.5g,加冰醋酸30ml和水120ml,加熱攪拌使溶解,放冷,濾過)2ml,用水稀釋至50ml,放置1小時。
對照品溶液 取亞硝酸鈉0.6g(按干燥品計算),精密稱定,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,用水稀釋至200ml,取2ml,自供試品溶液配制項下”加對氨基苯磺酸溶液”起,制備方法同供試品溶液。
空白溶液 取水40ml,自供試品溶液配制項下”加對氨基苯磺酸溶液”起,制備方法同供試品溶液。
測定法 取上述三種溶液,在524nm的波長處分別測定吸光度。
限度 供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0.0001%)。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品,即得。
對照溶液 取雜質Ⅰ對照品與單硝酸異山梨酯對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件與系統適用性要求 見硝酸異山梨酯有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰和單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過硝酸異山梨酯標示量的0.5%;其他單個雜質峰的峰面積不得大于對照溶液中硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.0%。
細菌內毒素 取本品,依法測定(通則1143),每1mg硝酸異山梨酯中含內毒素的量應小于15EU。
其他 應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 精密量取本品適量,用甲醇-水(25:75)定量稀釋制成每1ml中約含硝酸異山梨酯0.1mg的溶液。
對照品溶液 取硝酸異山梨酯對照品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加甲醇適量使溶解,用水稀釋至刻度。
系統適用性溶液 取硝酸異山梨酯與單硝酸異山梨酯對照品各適量,加甲醇適量使溶解,用水稀釋制成每1 ml含硝酸異山梨酯0.1 mg和單硝酸異山梨酯5μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(50:50)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按硝酸異山梨酯峰計算不低于5000;單硝酸異山梨酯峰與硝酸異山梨酯峰之間的分離度應大于2.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
同硝酸異山梨酯。
【規格】
(1)5ml:5mg (2)10ml:10mg
【貯藏】
遮光,密閉保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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