羥苯磺酸鈣 毛細血管保護藥

C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂·H₂O 436.42

本品為2，5-二羥基苯磺酸鈣一水合物，按無水與無溶劑物計算，含C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂應為99.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末；無臭；遇光易變質，有吸濕性。

本品極易溶于水，易溶于乙醇或丙酮，極微溶于三氯甲烷或乙醚。

【鑑別】

（1）取本品約0.1g，置試管中，加乙醇2ml溶解，滴加三氯化鐵試液2滴，顯藍色，放置后變為藍紫色。

（2）取本品約0.1g，加水2ml溶解，將溶液分為2份，一份加硝酸1ml，水浴中加熱15～20分鍾，放冷，加氯化鋇試液1ml，立即產生白色沉澱；另一份加硝酸1滴，再加氯化鋇試液1ml，無沉澱產生。

（3）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在221nm與301nm的波長處有最大吸收。

（4）本品的水溶液顯鈣鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

硫酸鹽　取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取羥苯磺酸鈣與雜質Ⅰ對照品各適量，加水溶解制成每1ml中分別約含100μg與1μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫銨溶液（2：98）為流動相；檢測波長為300nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按羥苯磺酸鈣峰計算不低于1000，羥苯磺酸鈣峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.1%）；雜質總量不得過0.2%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

內標溶液　取正丙醇，用水稀釋制成每1ml中約含120μg的溶液。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入內標溶液2ml使溶解，密封。

對照品溶液　取乙醇、異丙醇和1，2-二氯乙烷各適量，精密稱定，加內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含乙醇500μg、異丙醇500μg和1，2-二氯乙烷0.5μg的混合溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；起始温度為40℃，維持5分鍾，以每分鍾10℃的速率升温至150℃，保持2分鍾，以每分鍾20℃的速率升温至240℃，維持3分鍾；進樣口温度為230℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為70℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，乙醇、異丙醇與1，2-二氯乙烷的殘留量均應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.0%～6.0%。

鐵鹽　取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標准鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

重金屬　取本品1.0g，加水適量溶解后，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2ml，用水稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十五。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加水10ml使溶解，加稀硫酸40ml與鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于10.46mg的C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂。

【類別】

毛細血管保護藥。

【貯藏】

密封，在涼暗、干燥處保存。

【制劑】

羥苯磺酸鈣膠囊

附：

雜質Ⅰ（氫醌）

1，4-苯二醇