萘丁美酮 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥

C₁₅H₁₆O₂ 228.29

本品為4-（6-甲氧基-2-萘基）-丁-2-酮。按無水、無溶劑物計算，含C₁₅H₁₆O₂應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色針狀結晶或結晶性粉末；無臭，無味。

本品在丙酮、乙酸乙酯或熱乙醇中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為80～83℃。

【鑑別】

（1）取本品25mg，加乙醇2ml溶解后，加二硝基苯肼試液1ml，搖勻，加熱至沸，即生成橙黃色沉澱。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集661圖）一致。

【檢查】

丙酮溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加丙酮10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物　取本品2.0g，加水100ml，充分振搖約10分鍾，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

硫酸鹽　取氯化物檢查項下的濾液50ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-0.1%冰醋酸（37：8：55）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按萘丁美酮峰計算不低于3000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

對照品溶液　取無水乙醇與乙酸乙酯各適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別約含0.1mg與0.02mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱（如DB-624，0.32mm×30m，1.8μm或極性相近的色譜柱）；起始温度為80℃，維持6分鍾，以每分鍾40℃的速率升温至200℃，維持8分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為200℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為45分鍾；進樣體積為1.0ml。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，出峰順序依次為乙醇與乙酸乙酯，各成分峰之間的分離度應大于2.0，各成分峰的理論板數均不低于3000。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，乙醇殘留量不得過0.1%，乙酸乙酯殘留量不得過0.02%。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

鐵鹽　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0807），與標准鐵溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.003%）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1g混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

對照品溶液　取萘丁美酮對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】

遮光，密封，在陰涼干燥處保存。

【制劑】

（1）萘丁美酮片　（2）萘丁美酮膠囊