倍他米松磷酸鈉 腎上腺皮質激素藥

C₂₂H₂₈FNa₂O₈P516.41

本品為16β-甲基-11β，17α，21-三羥基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-磷酸二鈉鹽。按無水物計算，含C₂₂H₂₈FNa₂O₈P應為96.0%～103.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末；無臭或幾乎無臭；有引濕性。

本品在水中易溶，在丙酮或三氯甲烷中幾乎不溶。

比旋度　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度應為+98°至+104°。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取倍他米松磷酸鈉對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以稀鹽酸飽和的丁醇溶液為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以硫酸-甲醇-硝酸（10：10：1），在105℃加熱10分鍾。

結果判定　供試品溶液主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

（2）取本品，在105℃干燥3小時，紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集659圖）一致。

（3）取本品約40mg，置瓷坩堝中，加硫酸2ml，低温加熱至硫酸蒸氣除盡后，放冷，滴加硝酸0.5ml，繼續加熱至氧化氮蒸氣除盡后，在500℃熾灼使完全灰化，放冷，加水5ml使溶解（必要時用氨試液中和至遇石蕊試紙顯中性反應），濾過，濾液顯鈉鹽與磷酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

鹼度　取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含5.0mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為7.0～9.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加新沸過的冷水20ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或橙黃色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

遊離磷酸鹽　精密稱取本品20mg，照地塞米松磷酸鈉遊離磷酸鹽檢查項下的方法測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取倍他米松磷酸鈉與地塞米松磷酸鈉對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各約含40μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸二氫鉀己胺溶液（取磷酸二氫鉀1.36g與己胺0.60g混勻，放置10分鍾后，加水185ml使溶解）-乙腈（74：26）為流動相，檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，倍他米松磷酸鈉峰與地塞米松磷酸鈉峰之間的分離度應大于2.0，倍他米松磷酸鈉峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，峰面積在對照溶液主峰面積0.5～1.0倍（1.0%～2.0%）之間的雜質峰不得超過1個，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）。

水分　取本品0.2g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.0%。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

對照品溶液　取倍他米松磷酸鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇（1：1）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按倍他米松磷酸鈉峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

腎上腺皮質激素藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

倍他米松磷酸鈉注射液