氨苄西林 β -內酰胺類抗生素，青黴素

C₁₆H₁₉N₃O₄S·3H₂O 403.45

本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環［3.2.0］庚烷-2-甲酸三水化合物。按無水物計算，含氨苄西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計）不得少于96.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；味微苦。

本品在水中微溶，在乙醇、乙醚或不揮發油中不溶；在稀酸溶液或稀鹼溶液中溶解。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加熱使溶解，冷卻，依法測定（通則0621），比旋度為+280°至+305°。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加磷酸鹽緩衝液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取氨苄西林對照品適量，加上述磷酸鹽緩衝液（pH 7.0）溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

系統適用性溶液　取供試品溶液與對照品溶液等量混合。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現斑點。

系統適用性要求　系統適用性溶液所顯主斑點應為單一斑點。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集658圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中約含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加熱使溶解，放冷，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～5.5。

溶液的澄清度　取本品5份，各0.60g，分別加1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解后，立即檢查；另取本品5份，各0.60g，分別加2mol/L氫氧化銨溶液5ml使溶解后，立即檢查，溶液均應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。

對照品溶液　取氨苄西林對照品適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

系統適用性溶液　取氨苄西林系統適用性對照品適量，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）；流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）；先以流動相A-流動相B（85：15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完畢后立即按下表進行線性梯度洗脱；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖應與標准圖譜一致。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按外標法以氨苄西林峰計算，單個雜質不得過1.0%，各雜質的總量不得過3.0%，小于對照品溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

N，N-二甲基苯胺　照氣相色譜法（通則0521）測定。

內標溶液　精密稱取萘適量，加環己烷溶解並稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

供試品溶液　取本品約1.0g，精密稱定，置具塞試管中，加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，精密加入內標溶液1ml，強烈振搖，靜置，取上層液。

對照品溶液　取N，N-二甲基苯胺50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加鹽酸2ml和水20ml，振搖混勻后，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置具塞試管中，加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，精密加入內標溶液1ml，強烈振搖，靜置，取上層液。

色譜條件　以硅酮（OV-17）為固定相，塗布濃度為3%；柱温為120℃；進樣體積2μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，N，N-二甲基苯胺峰與內標峰間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積比值計算，N，N-二甲基苯胺的量不得過百萬分之二十。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為12.0%～15.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量（約相當于氨苄西林，按C₁₆H₁₉N₃O₄S計50mg），精密稱定，置50ml量瓶中，用有關物質項下的流動相A溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取氨苄西林對照品適量，精密稱定，加有關物質項下的流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中約含氨苄西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計）1mg的溶液，搖勻。

系統適用性溶液　取氨苄西林和頭孢拉定各適量，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中約含氨苄西林0.3mg和頭孢拉定0.02mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關物質項下的流動相A-流動相B（85：15）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，氨苄西林峰與頭孢拉定峰間的分離度應大于3.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C₁₆H₁₉N₃O₄S的含量。

【類別】

β-內酰胺類抗生素，青黴素類。

【貯藏】

遮光，嚴封，在干燥處保存。

【制劑】

氨苄西林丙磺舒顆粒。