氧氟沙星 喹諾酮類抗菌藥

C₁₈H₂₀FN₃O₄ 361.37

本品為（±）-9-氟-2，3-二氫-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶並［1，2，3-de］-1，4-苯並嗪-6-羧酸。按干燥品計算，含C₁₈H₂₀FN₃O₄不得少于97.5%。

【性狀】

本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭；遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度　取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－1°至+1°。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

系統適用性溶液　取氧氟沙星對照品與環丙沙星對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg與環丙沙星1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5：6：2）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。

系統適用性要求　系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

溶液的澄清度　取本品5份，各0.50g，分別用氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

吸光度　取本品0.10g，精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波長處測定吸光度，不得過0.25。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液。

雜質A對照品溶液　取雜質A對照品約18mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品與雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環丙沙星與雜質E各6μg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調節pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脱；流速為每分鍾1.0ml；柱温為40℃；檢測波長為294nm與238nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖（294nm）中，氧氟沙星峰的保留時間約為15分鍾；氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環丙沙星峰間的分離度應分別大于2.0與2.5。靈敏度溶液色譜圖（294nm）中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質A對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（238nm）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%；其他單個雜質（294nm）峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.2%），其他雜質峰面積的和（294nm）不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU。（供注射用）

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約60mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調節pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動相；檢測波長為294nm；進樣體積10μl。

系統適用性溶液　見有關物質項下。

系統適用性要求　除靈敏度要求外，其他見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算。

【類別】

喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）氧氟沙星片　（2）氧氟沙星膠囊　（3）氧氟沙星眼膏　（4）氧氟沙星氯化鈉注射液　（5）氧氟沙星滴耳液　（6）氧氟沙星滴眼液

附：

雜質A

C₁₃H₉F₂NO₄ 281.23

（3RS）-9，10-二氟-3-甲基-7-氧代-2，3-二氫-7H-吡啶並［1，2，3-de］-1，4-苯並嗪-6-羧酸

雜質E

C₁₇H₁₈FN₃O₄ 347.34

（3RS）-9-氟-3-甲基-7-氧代-10-（1-哌嗪基）-2，3-二氫-7H-吡啶並［1，2，3-de］-1，4-苯並嗪-6-羧酸