格列吡嗪 降血糖藥

C₂₁H₂₇N₅O₄S 445.54

本品為5-甲基-N-［2-［4-［［［（環己基氨基）羰基］氨基］磺酰基］苯基］乙基］-吡嗪甲酰胺。按干燥品計算，含C₂₁H₂₇N₅O₄S應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶性粉末；無臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在丙酮、三氯甲烷、二氧六環或甲醇中微溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中易溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為203～208℃。

【鑑別】

（1）取本品約50mg，加二氧六環5ml，置水浴中加熱溶解，加0.5%2，4-二硝基氟苯的二氧六環溶液1ml，煮沸2～3分鍾，溶液顯亮黃色。

（2）取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在226nm與274nm的波長處有最大吸收，兩吸收峰的吸光度比值為2.0～2.4。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集808圖）一致。

（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml使溶解，用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品約12.5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取格列吡嗪對照品與雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中分別含0.5mg與2.5μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液（用2.0mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.00±0.05）-甲醇（55：45）為流動相；檢測波長為225nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按格列吡嗪峰計算不低于2000，格列吡嗪峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）；其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇20ml，用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取格列吡嗪對照品約25mg，精密稱定，制備方法同供試品溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

降血糖藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）格列吡嗪片　（2）格列吡嗪膠囊　（3）格列吡嗪緩釋膠囊

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C₁₄H₁₆N₄O₃S 320.37

4-[2-(5-甲基吡嗪-2-甲酰氨基)乙基]苯磺酰胺■［增訂］