格列齊特片（Ⅱ） 同格列齊特

本品含格列齊特（C₁₅H₂₁N₃O₃S）應為標示量的93.0%～107.0%。

【性狀】

本品為白色片。

【鑑別】

（1）取本品細粉適量（約相當于格列齊特0.4g），用三氯甲烷振搖提取2次，每次10ml，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm的波長處有最大吸收。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取本品細粉適量（約相當于格列齊特400mg），加二氯甲烷10ml，研磨溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣經減壓干燥，依法測定（通則0402）。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集629圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品細粉適量（約相當于格列齊特100mg），置100ml量瓶中，加乙腈約40ml使格列齊特溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列齊特有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.4%）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第一法）測定。

溶出條件　以磷酸鹽緩衝液（pH 8.6）1000ml為溶出介質，轉速為每分鍾150轉，依法操作，經60分鍾、180分鍾時分別取溶出液8ml，並即時在溶出杯中補充相同温度的磷酸鹽緩衝液（pH 8.6）8ml。

供試品溶液　分別取60分鍾、180分鍾時的溶出液，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取格列齊特對照品約20mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加溶出介質適量，置温水浴中振搖使溶解，放冷，用溶出介質稀釋至刻度，搖勻。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液各5ml，分別置25ml量瓶中，用溶出介質稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在226nm的波長處分別測定吸光度，分別計算每片在上述兩時間的溶出量。

限度　在60分鍾與180分鍾時的溶出量應分別相應為不得多于標示量的50%與不得少于標示量的75%，照緩釋制劑進行結果判定，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于格列齊特20mg），置100ml量瓶中，加40%乙腈溶液約60ml，超聲使格列齊特溶解，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過。

對照品溶液　取格列齊特對照品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　見有關物質項下。

系統適用性要求　理論板數按格列齊特峰計算不低于3000，格列齊特峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算。

【類別】

同格列齊特。

【規格】

80mg

【貯藏】

遮光，密封保存。

注：磷酸鹽緩衝液（pH 8.6）的制備

溶液A：取氫氧化鈉42.0g，加除氣水至5000ml，搖勻。

溶液B：取磷酸二氫鉀136.0g，加除氣水至5000ml，搖勻。

取2300ml溶液A與2500ml溶液B，加乙醇3150ml（無水乙醇3000ml）搖勻，再加除氣水至10 000ml，搖勻，測pH值應為8.60±0.05，即得。