鹽酸氮斯汀 H 1 受體拮抗劑

C₂₂H₂₄ClN₃O·HCl418.37

本品為（±）4-（4-氯苄基）-2-（六氫-1-甲基-1H-氮雜-4-基）-1（2H）-2，3-二氮雜萘酮鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₂₂H₂₄ClN₃O·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末或結晶性粉末；無臭。

本品在甲醇中略溶，在水或乙醇中微溶，在冰醋酸中溶解。

【鑑別】

（1）取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在286nm的波長處有最大吸收，在264nm的波長處有最小吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（3）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

旋光度　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液（必要時可超聲助溶），依法測定（通則0621），旋光度為－0.01°至+0.01°。

酸度　取本品50mg，加水30ml使溶解（必要時可超聲助溶），依法測定（通則0631），pH值應為5.0～7.0。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以4%三乙胺溶液（用磷酸調節pH值至6.0）-乙腈-甲醇（50：18：32）為流動相；檢測波長為289nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按氮斯汀峰計算不低于3000，氮斯汀峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

內標溶液　取乙酸乙酯適量，加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液制成每1ml中約含乙酸乙酯80μg的溶液。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入5ml內標溶液使溶解，密封。

對照品溶液　精密稱取甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮與二氯甲烷各適量，加內標溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、異丙醇100μg與二氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持8分鍾，以每分鍾60℃速率升温至160℃，維持2分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為200℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為15分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加無水甲酸5ml與醋酐30ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于41.84mg的C₂₂H₂₄ClN₃O·HCl。

【類別】

H₁受體拮抗劑。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）鹽酸氮斯汀片　（2）鹽酸氮斯汀鼻噴霧劑