鹽酸硫必利 抗精神病藥

C₁₅H₂₄N₂O₄S·HCl 364.89

本品為N-［2-（二乙氨基）乙基］-5-（甲磺酰基）-2-甲氧基苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₅H₂₄N₂O₄S·HCl不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色針狀結晶性粉末；無臭。

本品在水中極易溶解，在三氯甲烷中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為198～202℃。熔融時同時分解。

【鑑別】

（1）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（2）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品2.5g，加水50ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品2.5g，加水50ml溶解后，溶液應澄清；取上述溶液，依法檢查（通則0901第二法），在450nm的波長處測定吸光度，不得過0.030。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取鹽酸硫必利適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，取1ml，加過氧化氫試液1ml，水浴加熱30分鍾，放冷，用水稀釋至10ml，搖勻。該溶液中含有雜質Ⅰ。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Phenomenex luna C8，4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以每1000ml中含磷酸二氫鉀6.8g與辛烷磺酸鈉0.1g的溶液（用磷酸調節pH值至2.7）-甲醇-乙腈（80：15：5）為流動相；檢測波長為240nm；流速為每分鍾1.5ml；柱温為40℃；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，硫必利峰保留時間約為8.5分鍾，雜質Ⅰ（相對保留時間約為1.3）峰與硫必利峰之間的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（0.3%），小于對照溶液主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計。

N，N-二乙基乙二胺　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品約0.4g，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取N，N-二乙基乙二胺對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以濃氨水-二氧六環-甲醇-二氯甲烷（2：10：14：90）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開（大于12cm），晾干，噴以0.2%茚三酮丁醇溶液，100℃加熱15分鍾。

結果判定　供試品溶液如顯N，N-二乙基乙二胺的斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.1%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml使溶解，再加入醋酐20ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于36.49mg的C₁₅H₂₄N₂O₄S·HCl。

【類別】

抗精神病藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

鹽酸硫必利注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₅H₂₄N₂O₅S 344.4

硫必利氮氧化物