C27H38N2O4·HCl 491.07
本品為(±)-α-[3-[[2-(3,4-二甲氧苯基)乙基]甲氨基]丙基]-3,4-二甲氧基-α-異丙基苯乙腈鹽酸鹽。按干燥品計算,含C27H38N2O4·HCl不得少于98.5%。
【性狀】
本品為白色粉末;無臭。
本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶,在水中溶解。
熔點 本品的熔點(通則0612)為141~145℃。
【鑑別】
(1)取本品的水溶液(1→20)2ml,加硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成淡紅色的沉澱。
(2)取本品,加水溶解並稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在229nm與278nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集389圖)一致。
(4)本品的水溶液顯氯化物鑑別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】
酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。
溶液的澄清度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液應澄清。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品,加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸-醋酸鈉溶液(取醋酸鈉1.36g,加水適量,振搖使溶解,加冰醋酸33ml,加水稀釋至1000ml,搖勻)-甲醇-三乙胺(55:45:1)為流動相;柱温為40℃;檢測波長為278nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 理論板數按維拉帕米峰計算不低于2000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液 取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺1ml,密封。
對照品溶液 分別取乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亞碸、甲苯、三氯甲烷各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亞碸均為0.5mg、甲苯89μg、三氯甲烷6μg的混合溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始温度為40℃,維持3分鍾,以每分鍾3℃的速率升温至100℃,再以每分鍾30℃的速率升温至240℃,維持3分鍾;進樣口温度為150℃;檢測器温度為280℃;頂空瓶平衡温度為90℃,平衡時間為30分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算,苯甲醛的殘留量不得過0.5%,乙醇、丙酮、二甲基亞碸、甲苯與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。
對照品溶液 取鹽酸維拉帕米對照品,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。
色譜條件與系統適用性要求 見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
鈣通道阻滯藥。
【貯藏】
密封保存。
【制劑】
(1)鹽酸維拉帕米片 (2)鹽酸維拉帕米注射液 (3)鹽酸維拉帕米緩釋片
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
免責聲明:本「西藥」專區內容僅供健康知識參考,不構成任何醫療診斷、治療建議或醫患關係。藥品資訊不代表個別診療意見,如有不適請儘速求診註冊醫生或急症室。