鹽酸羥甲唑啉 α腎上腺素受體激動藥

C₁₆H₂₄N₂O·HCl 296.84

本品為6-叔丁基-3-［（4，5-二氫-1H-咪唑-2-基）甲基］-2，4-二甲基苯酚鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₆H₂₄N₂O·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶性粉末；無臭，味苦。

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚或三氯甲烷中不溶。

【鑑別】

（1）取本品2mg，加水1ml使溶解，加亞硝基鐵氰化鈉試液0.2ml與15%氫氧化鈉溶液0.2ml，搖勻，放置10分鍾，加5%碳酸氫鈉溶液2ml，即顯紫色。

（2）取本品適量，加水制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在279nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集653圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

對照品溶液　精密稱取鹽酸羥甲唑啉雜質Ⅰ對照品與鹽酸羥甲唑啉各5mg，置同一50ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0），流動相B為乙腈，流速為每分鍾1.0ml，按下表進行線性梯度洗脱；檢測波長為220nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，羥甲唑啉峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分色譜峰峰高的信噪比應不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法計算，不得過0.15%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%）；雜質總量不得過0.5%。供試品溶液的色譜圖中峰面積小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下殘留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加無水冰醋酸和醋酐各20ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.68mg的C₁₆H₂₄N₂O·HCl。

【類別】

α腎上腺素受體激動藥。

【貯藏】

遮光，密閉保存。

【制劑】

（1）鹽酸羥甲唑啉噴霧劑　（2）鹽酸羥甲唑啉滴鼻液

附：

雜質Ⅰ

C₁₆H₂₆N₂O₂ 278.40

N-（2-氨基乙基）-2-（4-叔丁基-3-羥基-2，6-二甲基苯基）乙酰胺