鹽酸洛美沙星 喹諾酮類抗菌藥

C₁₇H₁₉F₂N₃O₃·HCl 387.81

本品為（±）-1-乙基-6，8-二氟-1，4-二氫-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸鹽酸鹽。按干燥品計算，含洛美沙星（C₁₇H₁₉F₂N₃O₃）不得少于89.2%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；幾乎無臭。

本品在水中微溶，在甲醇和乙醇中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶，在稀鹽酸中極微溶解。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間一致。

（2）取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在287nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集650圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～4.5。

溶液的澄清度　取本品5份，分別加水制成每1ml中約含5mg的溶液，溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

吸光度　取本品5份，分別加水溶解並定量稀釋制成每1 ml中含5 mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波長處測定吸光度，均不得過0.25。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶液　取戊烷磺酸鈉1.5g，磷酸二氫銨3.5g，加水950ml使溶解，用磷酸調節pH值至3.0，用水稀釋至1000ml。

溶劑　溶液-甲醇（65：35）。

供試品溶液　取本品適量，加溶劑溶解並稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

系統適用性溶液　取洛美沙星對照品約25mg，加30%過氧化氫溶液1ml使溶解，用溶劑稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，水浴加熱2小時，冷卻，得含相對保留時間約0.8和1.1的兩個雜質的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以溶液為流動相A，甲醇為流動相B，按下表進行線性梯度洗脱；流速為每分鍾1.2ml；檢測波長為287nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，洛美沙星峰保留時間約為9分鍾，相對保留時間約0.8處雜質峰與洛美沙星峰間的分離度應大于2.0，相對保留時間約1.1處雜質峰與洛美沙星峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，置鉑坩堝，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品0.3g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入0.8mol/L氫氧化鈉溶液3ml使溶解，密封。

對照品溶液　分別取乙醚、無水乙醇、丙酮各適量，精密稱定，用0.8mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1 ml中各含0.5 mg的混合溶液，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為50℃，保持5分鍾，再以每分鍾10℃的速率升温至150℃；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為70℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，按乙醚、丙酮、乙醇順序洗脱，乙醚峰與丙酮峰間的分離度應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，乙醚、乙醇與丙酮的殘留量均應符合規定。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含洛美沙星0.1mg的溶液。

對照品溶液　取洛美沙星對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含洛美沙星0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以溶液-甲醇（65：35）為流動相；流速為每分鍾1.2ml；檢測波長為287nm；進樣體積20μl。

溶液、溶劑與系統適用性溶液　見有關物質項下。

系統適用性要求　除靈敏度要求外，其他見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算出供試品中C₁₇H₁₉F₂N₃O₃的含量。

【類別】

喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）鹽酸洛美沙星片　（2）鹽酸洛美沙星膠囊