本品含鹽酸洛非西定(C11H12Cl2N2O·HCl)應為標示量的90.0%~110.0%。
【性狀】
本品為白色片。
【鑑別】
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。
供試品溶液 取本品10片,研細,加水10ml,攪拌均勻,超聲約5分鍾使鹽酸洛非西定溶解,濾過,將濾液移至分液漏鬥中,用濃氨溶液調至鹼性,加三氯甲烷20ml,振搖提取;分取提取液;蒸干三氯甲烷,殘渣加甲醇1ml溶解。
對照品溶液 取鹽酸洛非西定對照品,加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
色譜條件 採用硅膠GF254薄層板,以無水乙醇-三氯甲烷-濃氨試液(70:50:2)為展開劑。
測定法 吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。
結果判定 供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。
(2)取點樣后剩余的供試品溶液,加水1ml,搖勻,加新制的5%亞硝基鐵氰化鈉溶液1ml,氫氧化鈉試液2ml與碳酸氫鈉1g,振搖,溶液即變為紫色,放置后顏色加深。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
含量均勻度 取本品1片,研細,用水定量轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定含量。應符合規定(通則0941)。
溶出度 照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。
溶出條件 以水150ml為溶出介質,轉速為每分鍾35轉,依法操作,經30分鍾時取樣。
供試品溶液 取溶出液5ml,濾過,取續濾液。
對照品溶液 取鹽酸洛非西定對照品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1.3μg的溶液。
色譜條件和系統適用性要求 除進樣體積為20μl外,見含量測定項下。
測定法 見含量測定項下。計算每片的溶出量。
限度 標示量的70%,應符合規定。
其他 應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸洛非西定0.2mg),置10ml量瓶中,加水5ml,超聲約10分鍾使鹽酸洛非西定溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照品溶液 取鹽酸洛非西定對照品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.02mg的溶液。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值為3.2)-乙腈(4:1)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10μl。
系統適用性要求 理論板數按洛非西定峰計算不低于1000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
同鹽酸洛非西定。
【規格】
0.2mg
【貯藏】
遮光,密封,在干燥處保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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