鹽酸氟西泮 抗焦慮藥

C₂₁H₂₃ClFN₃O·2HCl460.81

本品為1-［2-（二乙氨基）乙基］-5-（2-氟苯基）-7-氯-1，3-二氫-2H-1，4-苯並二氮雜-2-酮二鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₂₁H₂₃ClFN₃O·2HCl不得少于98.5%。

【性狀】

本品為類白色至微黃色結晶性粉末；幾乎無臭；有強引濕性；遇光變質。

本品在水中極易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇或三氯甲烷中溶解。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加水1ml使溶解，加碘化鉍鉀試液，即生成橙紅色沉澱。

（2）取本品，加硫酸甲醇溶液（1→36）制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在239nm、284nm與363nm的波長處有最大吸收，在239nm與284nm處的吸光度比值為1.95～2.50。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集377圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

氟化物　對照溶液精密稱取氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加氫氧化鈉溶液（1→2500）1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，貯于密閉的塑料容器內備用（每1ml相當于1mg的F）。

供試品溶液取本品約1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加枸櫞酸鈉緩衝液（pH 5.25）溶解並稀釋至刻度，搖勻。

測定法取對照溶液適量，加適量枸櫞酸鈉緩衝液（pH 5.25）分別制成每1ml中含1μg、3μg、5μg和10μg的溶液，另取供試品溶液，置150ml的塑料燒杯中（附聚四氟乙烯包裹的攪拌棒），在攪拌下，用裝有氟離子選擇電極和飽和甘汞電極（玻璃套管內裝30%異丙醇制飽和氯化鉀溶液）系統的電位計，測定上述各溶液的電位，根據不同的氟離子濃度（μg/ml）和相應的電位值（mV），用半對數坐標紙繪制標准曲線，根據測得的供試品溶液電位，在標准曲線上求得氟離子含量，含氟不得過0.05%。

有關物質　照薄層色譜法（通則0502）試驗。避光操作。

供試品溶液　取本品，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液。

雜質Ⅰ對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

雜質Ⅱ對照品溶液　取雜質Ⅱ對照品適量，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以乙醚-二乙胺（150：4）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，色譜缸四周貼附濾紙預先用展開劑平衡后，棄去，換入新配的展開劑，立即展開，展開后，取出置室温放置5分鍾，立即用新配的展開劑按同方向重復展開一次，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

限度　供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色分別與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.1%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，置100ml燒杯中，加醋酐20ml微温使溶解，加醋酸汞試液5ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于23.04mg的C₂₁H₂₃ClFN₃O·2HCl。

【類別】

抗焦慮藥。

【貯藏】

遮光，密封，在陰涼處保存。

【制劑】

鹽酸氟西泮膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₅H₁₀ClFN₂O288.70

7-氯-5-（2-氟苯基）-1，3-二氫-2H-1，4-苯並二氮雜-2-酮

雜質Ⅱ

C₁₉H₂₂ClFN₂O·HCl 385.34

5-氯-2-（2-二乙氨基乙氨基）-2′-氟二苯甲酮鹽酸鹽