鹽酸哌唑嗪 抗高血壓藥

C₁₉H₂₁N₅O₄·HCl 419.87

本品為1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（2-呋喃甲酰基）哌嗪鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₉H₂₁N₅O₄·HCl不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在乙醇中微溶，在水中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約0.1g，加碳酸鈉等量，混勻，置干燥試管中。管口覆以用1%1，2-萘醌-4-磺酸鈉溶液濕潤的試紙，在試管底部灼燒后，試紙應顯紫堇色。

（2）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在251nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集375圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.30g，加水20ml，振搖，濾過，取濾液，依法測定（通則0631），pH值應為3.0～4.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取甲氧氯普胺和鹽酸哌唑嗪各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中分別含32μg和4μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以pH 5.0緩衝液（取戊烷磺酸鈉3.484g和氫氧化四甲基銨3.64g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸調節pH值至5.0）-甲醇（50：50）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，甲氧氯普胺峰與哌唑嗪峰的分離度應大于8.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%）。

異戊醇　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定。異戊醇的殘留量不得過0.1%（g/g）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

鐵　取本品1.0g，滴加硝酸1.5ml，放置至不產生煙霧，水浴加熱蒸干，並在150℃緩緩上升至1000℃熾灼1小時，放冷，加稀鹽酸20ml使殘渣溶解，水浴上蒸發至溶液約5ml，再用稀鹽酸定量轉移至25ml量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鐵單元素標准溶液，用稀鹽酸定量稀釋制成每1ml中分別含鐵2μg、4μg和6μg的溶液，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在248.3nm的波長處測定，計算。含鐵不得過0.01%。

鎳　取鐵檢查項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取鎳單元素標准溶液，用稀鹽酸定量稀釋制成每1ml中分別含鎳1μg、2μg和3μg的溶液，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長處測定，計算。含鎳不得過0.005%。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用甲醇-水（7：3）稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取鹽酸哌唑嗪對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用甲醇-水（7：3）稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸-二乙胺（700：300：10：0.2）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按哌唑嗪峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

抗高血壓藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

鹽酸哌唑嗪片