鹽酸金黴素 四環素類抗生素

C₂₂H₂₃ClN₂O₈·HCl 515.35

本品為6-甲基-4-（二甲氨基）-3，6，10，12，12a-五羥基-1，11-二氧代-7-氯-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氫-2-並四苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含鹽酸金黴素（C₂₂H₂₃ClN₂O₈·HCl）不得少于91.0%。

【性狀】

本品為金黃色或黃色結晶；無臭；遇光色漸變暗。

本品在水或乙醇中微溶，在丙酮或乙醚中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，避光放置30分鍾，在25℃時，依法測定（通則0621），比旋度為－235°至－250°。

【鑑別】

（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml即顯藍色，漸變為橄欖綠色；加水1ml后，顯金黃色或棕黃色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集370圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為2.3～3.3。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。

對照品溶液（1）　取鹽酸四環素對照品與4-差向金黴素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中分別含80μg與40μg的溶液。

對照品溶液（2）　取鹽酸四環素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取鹽酸金黴素對照品、鹽酸四環素對照品與4-差向金黴素對照品各適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中分別含1mg的混合溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以高氯酸-二甲基亞碸-水（8：525：467）（pH<2.0）為流動相；柱温為45℃；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為四環素、4-差向金黴素、金黴素。四環素峰與4-差向金黴素峰，4-差向金黴素峰與金黴素峰間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照品溶液（1）與對照品溶液（2），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按外標法以峰面積計算，含4-差向金黴素不得過4.0%，含鹽酸四環素不得過8.0%；其他雜質的總量按外標法以4-差向金黴素計算，不得過1.5%，小于對照品溶液（2）主峰面積的峰忽略不計。

雜質吸光度　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在460nm的波長處測定，其吸光度不得過0.40。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取鹽酸金黴素對照品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

四環素類抗生素。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）鹽酸金黴素軟膏　（2）鹽酸金黴素眼膏