本品為(R)-6-甲基-5,6,6a,7-四氫-4H-二苯並[de,g]喹啉-10,11-二酚鹽酸鹽半水合物。按干燥品計算,含C17H17NO2·HCl不得少于98.0%。
【性狀】
本品為白色或灰白色有閃光的結晶或結晶性粉末;無臭;在空氣或日光中漸變綠色。
本品在熱水中溶解,在水或乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中極微溶解。
【鑑別】
(1)取本品10mg,加硝酸1ml,即溶解成暗紫紅色的溶液。
(2)取本品約50mg,加水5ml溶解后,加碳酸氫鈉試液1ml,即生成白色或綠白色沉澱;再加碘試液3滴,並強力振搖,漸變為翠綠色;加乙醚5ml,強力振搖后,靜置俟分層,乙醚層顯深寶石紅色,水層仍顯綠色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集359圖)一致。
(4)本品的水溶液顯氯化物鑑別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】
酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0。
溶液的顏色 取本品0.10g,加新沸放冷的水10ml,緩緩振搖溶解后,立即與對照液[取本品5mg,加新沸放冷的水100ml,溶解后,精密量取1ml,置試管中,加新沸放冷的水6ml稀釋后,加碳酸氫鈉試液1ml與碘滴定液(0.05mol/L)0.5ml,放置30秒鍾后,再加硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)0.6ml,並用新沸放冷的水稀釋使成10ml]比較,不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量(約相當于鹽酸阿撲嗎啡20mg),置100ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為212nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 理論板數按阿撲嗎啡峰計算不低于3000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
【含量測定】
取本品約0.25g,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml使溶解后,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個突躍點體積的差為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于30.38mg的C17H17NO2·HCl。
【類別】
催吐藥。
【貯藏】
遮光,密封保存。
【制劑】
鹽酸阿撲嗎啡注射液
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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