鹽酸安非他酮 抗抑郁藥

C₁₃H₁₈ClNO·HCl 276.20

本品為（±）-2-叔丁基氨基-3′-氯苯丙酮鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₃H₁₈ClNO·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末。

本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙酸乙酯中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在251nm與299nm的波長處有最大吸收，在227nm與278nm的波長處有最小吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（3）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.50g，加水20ml溶解，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加水20ml溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

溴化物　取本品1.0g，加水10ml使溶解，加鹽酸3滴與三氯甲烷1ml，邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液（臨用新制）3滴，三氯甲烷層如顯色，與標准溴化鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g，加水適量溶解並制成100ml，搖勻）1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.1%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加50%甲醇溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取雜質Ⅰ對照品與鹽酸安非他酮各適量，加50%甲醇溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含雜質Ⅰ10μg與鹽酸安非他酮1mg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液（用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0）-甲醇-四氫呋喃（51：39：11）為流動相；檢測波長為250nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ峰與安非他酮峰之間的分離度應大于7。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解，密封。

對照品溶液　取乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷各適量，精密稱定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含乙腈41μg、二氯甲烷60μg與三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持5分鍾，以每分鍾20℃的速率升温至200℃，維持1分鍾；進樣口温度為200℃，檢測器温度為260℃；頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酐10ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1 ml高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當于27.62mg的C₁₃H₁₈ClNO·HCl。

【類別】

抗抑郁藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）鹽酸安非他酮片　（2）鹽酸安非他酮緩釋片

附：

雜質Ⅰ

C₉H₉ClO 168.5

3-氯苯丙酮

雜質Ⅱ

C₉H₉ClO₂ 184.62

1-（3-氯苯基）-1-羥基-2-丙酮