鹽酸地爾硫 鈣通道阻滯藥

C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl 450.99

本品為順-（+）-5-［（2-二甲氨基）乙基］-2-（4-甲氧基苯基）-3-乙酰氧基-2，3-二氫-1，5-苯並硫氮雜-4（5H）-酮鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+115°至+120°。

【鑑別】

（1）取本品約50mg，加鹽酸溶液（9→100）1ml溶解，加硫氰酸銨試液1ml、2.8%硝酸鈷溶液1ml與三氯甲烷5ml，充分振搖，靜置，三氯甲烷層顯藍色。

（2）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在236nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集337圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.3～5.3。

溶液的澄清度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應澄清。

硫酸鹽　取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統適用性溶液　取鹽酸地爾硫適量，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2滴，充分振搖1分鍾，滴加0.1mo/lL鹽酸溶液2滴，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，4.6mm×150mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以醋酸鹽緩衝液（取d-樟腦磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸鈉溶液溶解並稀釋至1000ml，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.2）-乙腈-甲醇（50：25：25）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，地爾硫峰的保留時間約為9分鍾；理論板數按地爾硫峰計算不低于1200；地爾硫峰與雜質Ⅰ峰（相對保留時間約為0.65）的分離度應大于2.5。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

重金屬　取本品2.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品1.0g，置100ml凱氏燒瓶中，加硝酸5ml與硫酸2ml，燒瓶口裝一小漏鬥，小心加熱直至發生白煙，冷卻后加硝酸2ml，加熱，再加硝酸2ml，加熱，然后加濃過氧化氫溶液數次，每次2ml，加熱直至溶液呈無色或微黃色，放冷后加飽和草酸銨溶液2ml，再次加熱至發生白煙，放冷后加水至23ml，加鹽酸5ml作為供試品溶液，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加無水甲酸2ml溶解后，加醋酐30ml、醋酸汞試液5ml與萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于45.10mg的C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl。

【類別】

鈣通道阻滯藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）鹽酸地爾硫片　（2）鹽酸地爾硫緩釋片

附：

雜質Ⅰ（去乙酰地爾硫）

C₂₀H₂₄N₂O₃S 372.5

（2S，3S）-5-［2-（二甲氨基）乙基］-3-羥基-2-（4-甲氧基苯基）-2，3-二氫-1，5-苯並硫氮雜-4（5H）-酮