C9H11F2N3O4·HCl299.66
本品為2′-脱氧-2′,2′-二氟胞苷(β-異構體)鹽酸鹽。按干燥品計算,含C9H11F2N3O4·HCl應為98.0%~102.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在水中溶解,在甲醇中微溶,在丙酮中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+43°至+50°。
【鑑別】
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2)取本品適量,加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在269nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1014圖)一致。
(4)本品的水溶液顯氯化物鑑別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】
酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~3.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標准液(通則0902第一法)比較,不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
對照品溶液 取鹽酸吉西他濱對照品與雜質Ⅰ適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中各約含2μg的溶液。
系統適用性溶液 取鹽酸吉西他濱對照品約10mg,置100ml量瓶中,加氫氧化鉀甲醇溶液(取氫氧化鉀1.68g,加甲醇10ml,振搖使溶解)4ml,密封,超聲使溶解,在55℃水浴加熱6~16小時,放冷,用1%磷酸溶液稀釋至刻度,搖勻(每1ml中約含雜質Ⅱ0.02mg)。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.14mol/L磷酸鹽緩衝液(取磷酸二氫鈉13.8g與磷酸2.5ml,加水溶解並稀釋至1000ml,pH值應為2.5±0.1)-甲醇(97:3)為流動相A,以0.14mol/L磷酸鹽緩衝液-甲醇(50:50)為流動相B,按下表進行梯度洗脱;檢測波長為275nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 調整色譜系統,使吉西他濱在8分鍾內出峰。系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰與吉西他濱峰,雜質Ⅱ峰與吉西他濱峰之間的分離度應大于8.0,吉西他濱峰的拖尾因子應不大于1.5。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他雜質按外標法以吉西他濱峰面積計算,雜質Ⅱ不得過0.1%,其他單個未知雜質不得過0.1%,雜質總量不得過0.2%。含量小于0.02%的雜質峰忽略不計。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
對照品溶液 取鹽酸吉西他濱對照品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統適用性溶液 見有關物質項下。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.14mol/L磷酸鹽緩衝液(pH 2.5)-甲醇(97:3)為流動相;檢測波長為275nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅱ峰與吉西他濱峰之間的分離度應大于8.0,吉西他濱峰的拖尾因子應不大于1.5。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
抗腫瘤藥。
【貯藏】
遮光,密封,陰涼干燥處保存。
【制劑】
注射用鹽酸吉西他濱
附:
雜質Ⅰ(胞嘧啶)
C4H5N3O111.10
4-氨基嘧啶-2(1H)-酮
雜質Ⅱ(α-異構體)
C9H11F2N3O4263.20
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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