C14H24N2O7·2HCl·5H2O 495.35
本品為［2R-（2α，4aβ，5aβ，6β，7β，8β，9α，9α a，10aβ）］十氫-4a，7，9-三羥基-2-甲基-6，8-雙甲氨基-4H-吡喃並［2，3-b］［1，4］苯並二氧六環-4-酮二鹽酸鹽五水合物。按無水物計算，含大觀黴素（C14H24N2O7）不得少于77.9%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+15°至+21°。
【鑑別】
（1）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1007圖）一致。
（2）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0512）。
【檢查】
結晶性 取本品，依法檢查（通則0981），應符合規定。
酸度 取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.8～5.6。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.75g，分別加水5ml，溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色6號標准比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素3.5mg的溶液。
對照品溶液（1） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素17μg的溶液。
對照品溶液（2） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素80μg的溶液。
對照品溶液（3） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素170μg的溶液。
系統適用性溶液 取大觀黴素對照品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含大觀黴素3.5mg的溶液。
靈敏度溶液 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素10μg的溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值范圍0.8～8.0）；以0.1mol/L三氟醋酸溶液為流動相；流速為每分鍾0.6ml；用蒸發光散射檢測器檢測（高温不分流模式檢測器的參考條件：漂移管温度為110℃，載氣流速為每分鍾2.6L，增益系數為1；低温分流模式檢測器的參考條件：漂移管温度為70℃，載氣流量為20psi，增益系數為100，噴霧器模式為加熱，動力級別60%；其他模式的檢測器可根據實際情况設定）；進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液的色譜圖應與大觀黴素標准圖譜一致，大觀黴素峰與雜質E峰（相對保留時間約為0.9）之間的分離度應不小于1.0。靈敏度溶液色譜圖中，大觀黴素峰峰高的信噪比應大于10。對照品溶液（1）～（3）色譜圖中，以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液（1）～（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，用線性回歸方程計算，含雜質D（相對保留時間約為0.7）和雜質E（相對保留時間約為0.9）均不得過4.0%，其他單個雜質不得過1.0%，雜質總量不得過6.0%，並計算（4R）-雙氫大觀黴素（相對保留時間約為1.6）的含量。
水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為16.0%～20.0%。
熾灼殘渣 不得過1.0%（通則0841）。
抽針試驗 取本品2.0g，加苯甲醇注射液3.2ml，使成混懸液，用裝有7號針頭的注射器抽取，應能順利通過，不得阻塞。
可見異物 取本品5份，加微粒檢查用水溶解后，依法檢查（通則0904），應符合規定。（供無菌分裝用）
不溶性微粒 取本品，依法檢查（通則0903），每1g樣品中，含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）
細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg大觀黴素中含內毒素的量應小于0.075EU。（供注射用）
無菌 取本品，用適宜溶劑溶解並稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）
【含量測定】
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素0.35mg的溶液。
對照品溶液（1） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素0.15mg的溶液。
對照品溶液（2） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素0.35mg的溶液。
對照品溶液（3） 取大觀黴素對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含大觀黴素0.70mg的溶液。
系統適用性溶液與色譜條件 見有關物質項下。
系統適用性要求 除靈敏度要求外，其他見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液（1）～（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。用線性回歸方程計算供試品中大觀黴素（C14H24N2O7）的含量，並將其與有關物質檢查項下測得的（4R）-雙氫大觀黴素的含量之和作為C14H24N2O7的含量。
【類別】
氨基糖苷類抗生素。
【貯藏】
密封，在干燥處保存。
【制劑】
注射用鹽酸大觀黴素
附：
1. 色譜圖
鹽酸大觀黴素參考圖譜
2. 雜質
雜質A（放線菌胺）
C8H18N2O4 206.24
1，3-二脱氧-1，3-雙（甲氨基）-肌醇
雜質B（壯觀黴素酸）
C14H26N2O8 350.36
（2S，3RS，5R）-3-羥基-5-甲基-2-［［（1r，2R，3S，4r，5R，6S）-2，4，6-三羥基-3，5-雙（甲氨基）環己基］氧基］-四氫呋喃-3-羧酸
雜質C［（4S）-雙氫大觀黴素］
C14H26N2O7 334.37
（2R，4S，4aS，5aR，6S，7S，8R，9S，9aR，10aS）-2-甲基-6，8-雙（甲氨基）十氫-2H-吡喃並［2，3-b］［1，4］苯並二英-4，4a，7，9-四醇
（4R）-雙氫大觀黴素（活性小組分）
C14H26N2O7 334.37
（2R，4R，4aS，5aR，6S，7S，8R，9S，9aR，10aS）-2-甲基-6，8-雙（甲氨基）十氫-2H-吡喃並［2，3-b］［1，4］苯並二英-4，4a，7，9-四醇
雜質D（雙羥大觀黴素）
C14H26N2O8 350.36
（2R，3R，4S，4aS，5aR，6S，7S，8R，9S，9aR，10aS）-2-甲基-6，8-雙（甲氨基）十氫-2H-吡喃並［2，3-b］［1，4］苯並二英-3，4，4a，7，9-五醇
雜質E（N-去甲基大觀黴素）
C13H22N2O7 318.32
（2R，4aR，5aR，6S，7R，8R，9S，9aR，10aS）-6-氨基-4a，7，9-三羥基-2-甲基-8-（甲氨基）十氫-4H-吡喃並［2，3-b］［1，4］苯並二英-4-酮
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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