鹽酸乙哌立松 中樞性骨骼肌松弛劑

C₁₇H₂₅NO·HCl 295.85

本品為1-（4-乙基苯基）-2-甲基-3-（哌啶-1-基）-1-丙酮鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₇H₂₅NO·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；有特殊的氣味。

本品在水或甲醇中易溶，在丙酮中極微溶解；在0.1mol/L鹽酸溶液中易溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為168～174℃。熔融同時分解。

【鑑別】

（1）取本品約50mg，加水5ml使溶解，加新制的硫氰酸鉻銨試液5滴，即生成粉紅色絮狀沉澱。

（2）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在261nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.0。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲使溶解，放冷，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統適用性溶液　取鹽酸乙哌立松約10mg，置10ml具塞試管中，加30%過氧化氫溶液2ml，置水浴上加熱至剩余約1ml，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含1.25μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent C18，250mm×4.6mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以甲醇-水-二乙胺（700：300：5，用冰醋酸調節pH值至7.5）為流動相；檢測波長為254nm；系統適用性溶液與靈敏度溶液進樣體積10μl，其他溶液進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按鹽酸乙哌立松峰計算不低于2000，鹽酸乙哌立松峰與相對保留時間約為1.2的雜質峰之間的分離度應大于2。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計（0.05%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封。

對照品溶液　取三氯甲烷適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液，另取丙酮和異丙醇各適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中各約含10mg的混合溶液，精密量取上述兩種溶液各適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含丙酮1mg、異丙醇1mg與三氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持5分鍾，以每分鍾30℃的速率升温至200℃，維持2分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為70℃，平衡時間為15分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，丙酮、異丙醇與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐40ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.58mg的C₁₇H₂₅NO·HCl。

【類別】

中樞性骨骼肌松弛劑。

【貯藏】

密封，在涼暗干燥處保存。

【制劑】

鹽酸乙哌立松片