復方磺胺甲唑注射液 磺胺類抗菌藥

本品為磺胺甲唑和甲氧苄啶的滅菌水溶液。含磺胺甲唑（C₁₀H₁₁N₃O₃S）與甲氧苄啶（C₁₄H₁₈N₄O₃）均應為標示量的90.0%～110.0%。

【處方】

【性狀】

本品為無色至微黃色澄明液體。

【鑑別】

（1）取本品0.5ml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml，再加硫酸銅試液數滴，即發生草綠色沉澱。

（2）取本品0.5ml，加氨試液1ml、水5ml與三氯甲烷10ml，振搖提取，取三氯甲烷層2ml，加硝酸溶液（1→2）適量，輕輕振搖，上層液顯紅色，后變為黃棕色。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致。

（4）本品顯芳香第一胺類的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

pH值　應為9.0～10.5（通則0631）。

磺胺與對氨基苯磺酸　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

溶劑　1%氨水的無水乙醇-甲醇混合溶液（95：5）。

供試品溶液　精密量取本品1ml（相當于磺胺甲唑0.2g），置20ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液（1）　取磺胺甲唑對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。

對照品溶液（2）　取磺胺對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液。

對照品溶液（3）　取對氨基苯磺酸對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.03mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以無水乙醇-甲醇-正庚烷-三氯甲烷-冰醋酸（28.5：1.5：30：30：10）為展開劑。

測定法　吸取上述四種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開后，晾干，先置紫外光燈（254nm）下檢視，再噴以對二甲氨基苯甲醛溶液（0.1%對二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液100ml，加入鹽酸1ml制成）顯色后，立即檢視。

限度　供試品溶液如顯與磺胺對照品和對氨基苯磺酸對照品相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液（2）、對照品溶液（3）的主斑點比較，均不得更深。

甲氧苄啶降解產物　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

溶劑　三氯甲烷-甲醇（1：1）。

供試品溶液　精密量取本品1ml（相當于甲氧苄啶40mg），置50ml離心管中，加0.06mol/L鹽酸溶液15ml，搖勻，加三氯甲烷15ml，振搖30秒鍾，高速離心3分鍾。轉移水層置125ml分液漏鬥中，三氯甲烷層再用0.06mol/L鹽酸溶液15ml提取，合並水層。加入10%氫氧化鈉溶液2ml，分別用三氯甲烷20ml提取3次，合並三氯甲烷層，氮氣吹干，殘渣中精密加入溶劑1ml使溶解。

對照品溶液（1）　取甲氧苄啶對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液。

對照品溶液（2）　取甲氧苄啶對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（97：7.5：1）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開后，晾干，先置紫外光燈（254nm）下檢視，再噴以10%三氯化鐵-5%鐵氰化鉀混合溶液（1：1）（臨用前混合）顯色后，立即檢視。

系統適用性要求　甲氧苄啶主斑點的比移值約為0.5。

限度　供試品溶液如在比移值為0.6～0.7內顯雜質斑點，其顏色與對照品溶液（2）的甲氧苄啶主斑點比較，不得更深（0.5%）。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg磺胺甲唑中含內毒素的量應小于0.10EU。

其他　應符合注射劑項下有關的各項規定（通則0102）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　精密量取本品1ml（約相當于磺胺甲唑0.2g），置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取磺胺甲唑對照品與甲氧苄啶對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中分別約含磺胺甲唑4mg與甲氧苄啶0.8mg的溶液，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-三乙胺-水（200：1：799）［用醋酸溶液（1→100）調節pH值至5.9±0.1］為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　甲氧苄啶峰與磺胺甲唑峰之間的分離度應大于5.0，甲氧苄啶峰與磺胺甲唑峰的拖尾因子均不得過2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

磺胺類抗菌藥。

【貯藏】

遮光，密閉保存。